REKTYFIKACJA W KOLUMNIE WYPEŁNIONEJ

Cel ćwiczenia:

Celem ćwiczenia jest poznanie budowy i działania kolumny rektyfikacyjnej wypełnionej oraz określenie w sposób doświadczalny efektu rozdzielczego tej kolumny przy różnych wartościach liczby powrotu. Zapoznaliśmy się ze sposobem tworzenia równań bilansu masy składników w kolumnie rektyfikacyjnej i wykorzystaliśmy te równania do sprawdzenia poprawności wyników doświadczeń.

Rektyfikacja, destylacja frakcyjna, odmiana destylacji. Przeciwprądowy rozdział mieszaniny cieczy lub par, odbywający się w sposób ciągły lub okresowy na kolejnych półkach lub w warstwie wypełnienia kolumny destylacyjnej (rektyfikacyjnej) albo kilku takich kolumn połączonych szeregowo. W przypadku kolumn rektyfikacyjnych pracujących w warunkach laboratoryjnych często stosuje się obieg zamknięty rektyfikowanej mieszaniny składników tak, że produkty rektyfikacji wracają zwykle do kotła. Surówką jest w tym wypadku para wypływająca z kotła i wpływająca od dołu do kolumny. Kolumna jest najczęściej wyposażona w kocioł (wyparkę) oraz kondensator (skraplacz).

Liczbę powrotu nazywamy stosunek ilości cieczy zawracanej z kondensatora do kolumny do ilości odbieranego destylatu co ma ważny wpływ na warunki pracy kolumny rektyfikacyjnej i obliczamy ją ze wzoru.

R=

L- ilości cieczy zawracanej z kondensatora do kolumny

D- ilości odbieranego destylatu

Badania doświadczalne efektów wymiany masy w kolumnie rektyfikacyjnej wypełnionej wykonuje się dla układu dwuskładnikowego etanol-butanol. Składnikiem bardziej lotnym jest etanol. Natężenie przepływu cieczy w kolumnie rektyfikacyjnej wynika z intensywności ogrzewania kotła oraz wartości liczby powrotu. Wskazane jest, aby liczba powrotu zmieniała się w granicach od 1 do
.

Produktami rektyfikacji są:

-destylat kierowany rurą z góry kolumny do kotła

-ciecz wyczerpana spływająca z kolumny do kotła

Przykłady obliczeń dla pomiaru I

Średnia masa cząsteczkowa destylatu i spływającej z wypełnienia:

M_D = M_E * x₂ + M_B (1 - x₂)

gdzie:

M_D - średnia masa cząsteczkowa destylatu [kg/kmol]

M_E - masa cząsteczkowa etanolu (46 kg/kmol)

M_B - masa cząsteczkowa butanolu (74 kg/kmol)

x₂ - stężenie etanolu w destylacie określone doświadczalnie w czasie ćwiczenia [uł. mol.]

M_D = 46 kg/kmol * 0,79 + 74 kg/kmol (1- 0,79) = 51,88 kg/kmol

M_L = M_E * x₁ + M_B (1 - x₁)

gdzie:

M_L - średnia masa cząsteczkowa cieczy spływającej z wypełnienia

M_L = 46 kg/kmol * 0,20 + 74 kg/kmol (1 - 0,20) = 68,4 kg/kmol

Gęstość cieczy

gdzie:

,
- gęstość ciekłego etanolu i butanolu w temperaturze cieczy w mierniku destylatu
(
= 770 kg/m³,
= 790 kg/m³)

=

Molowe natężenie przepływu destylatu D i cieczy spływającej po wypełnieniu L:

D =

gdzie:

V_D, V_L - objętości mierników destylatu D i cieczy spływającej z wypełnienia L
(V_D = 15 * 10^-6 m³, V_L = 15 * 10^-6 m³)

τ_D, τ_L - czasy napełniania odpowiedniego miernika [s]

M_D, M_L - średnie masy cząsteczkowe destylatu i cieczy spływającej z wypełnienia [kg/kmol]

ρ_D, ρ_L - gęstości cieczy w odpowiednich miernikach [kg/m³]

D =
kmol/s

L =

L =
kmol/s

Wartość liczby powrotu R:

R =

R =

Natężenie przepływu pary G w kolumnie rektyfikacyjnej:

G = L + D

G = 1,58 * 10^-5 kmol/s + 3,458 * 10^-6 kmol/s = 1,9258 * 10^-5 kmol/s

Wartość względnego błędu występującego w bilansie masy:

Równanie górnej linii operacyjnej dla I pomiaru:

y = 0,8204x + 0,14188

x	y
0	0,14188
0,1	0,22392
0,2	0,30596
0,3	0,388
0,4	0,47004
0,5	0,55208
0,6	0,63412
0,7	0,71616
0,8	0,7982
0,9	0,88024
1,0	0,96228

Równanie górnej linii operacyjnej dla II pomiaru:

y =

y = 0,984 x + 0,0155

x	y
0	0,0155
0,1	0,1139
0,2	0,2123
0,3	0,3107
0,4	0,4091
0,5	0,5075
0,6	0,6059
0,7	0,7043
0,8	0,8027
0,9	0,9011

Graficzna ilustracja w kwadracie jednostkowym przebiegu procesu rektyfikacji w kolumnie wypełnionej.

Wnioski:

Ujemna wartość błędu w pomiarze 1 świadczy o nieprawidłowym przeprowadzeniu badań doświadczalnych i zakłóconej pracy kolumny rektyfikacyjnej.

Punkty o współrzędnych x₁, y₁ nie układają się na narysowanych wcześniej odpowiednich liniach operacyjnych, co wskazuje na niezgodność wyników doświadczeń z wymaganiami teoretycznymi.

Błędy mogą wynikać z złego odczytu pomiaru współczynnika załamania światła lub niedokładnego zmierzenia czasu napełniania mierników.

Wraz ze zwiększeniem liczby powrotu czas spływania destylatu rośnie.