SPRAWOZDANIE NR 1

data sporządzenia:	wykonujący:
tytuł ćwiczenia:	rozdział substancji
opiekun grupy
data przyjęcia sprawozdania:	data oddania sprawozdania do poprawy:	data przyjęcia sprawozdania poprawionego:
data ostatecznego zaliczenia sprawozdania:		ocena

SPIS TREŚCI

Część I - Doświadczenie I
Część teoretyczna	Str. 2
Opracowanie wyników	Str. 4
CZĘŚĆ II - Pokazy doświadczeń - metody rozdzielania substancji
Pokaz I Destylacja prosta wodnego roztworu chlorku miedzi (II).		Str. 7
Pokaz II Sublimacja jodu.		Str. 7
Pokaz III Ekstrakcja ciągła barwników z liści mlecza za pomocą roztworu etanolu.		Str. 8
Bibliografia		Str. 9

CZĘŚĆ I - Doświadczenie 1.

CZĘŚĆ TEORETYCZNA

1. Temat: Rozdział substancji metodą chromatografii.

2. Cel: Rozdział na drodze chromatografii cienkowarstwowej TLC składników soku z cytryny
   i soku z kiwi. Identyfikacja kwasu askorbinowego w soku z cytryny i soku z kiwi.

3. Osiągnięte efekty kształcenia:

CH1_W05.3:

3. opisanie wybranych metod oczyszczania i rozdziału związków chemicznych występujących zarówno w układach jedno- jak i wielofazowych

CH1_W05.6:

1. dopasowanie odpowiedniego szkła laboratoryjne do podstawowych prac laboratoryjnych
(np. wykonanie roztworu o określonym stężeniu, wykonanie roztworu buforowego, synteza
i oczyszczanie ciała stałego itp.)

2. wybór do pracy odpowiednich urządzeń laboratoryjnych

4. interpretację wyników doświadczalnych

CH1_W07:

Student:

1. dysponuje wiedzą z zakresu BHP pozwalająca na bezpieczną pracę w laboratorium chemicznym

2. potrafi omówić oznakowanie substancji chemicznych

3. potrafi wymienić środki ochrony osobistej

4. potrafi przedstawić sposoby udzielania pierwszej pomocy w nagłych wypadkach

5. potrafi omówić przepisy przeciwpożarowe obowiązujące na Wydziale Chemii oraz wskazać drogi ewakuacji

6. potrafi wyjaśnić, w jaki sposób powinno się odpowiedzialnie używać niebezpiecznych związków chemicznych oraz w szczególności potrafi przedstawić zasady ich utylizacji

CH1_U07:

Student: 1. potrafi zastosować przepisy z zakresu BHP pozwalające na bezpieczną pracę
w laboratorium

2. potrafi posługiwać się oznaczeniami substancji chemicznych

3. potrafi stosować środki ochrony osobistej

4. potrafi udzielić pierwszej pomocy w nagłych wypadkach

5. potrafi zastosować się do przepisów przeciwpożarowych obowiązujących na Wydziale Chemii

6. potrafi odpowiedzialnie używać związków chemicznych oraz potrafi je ich selekcjonować odpowiednio do sposobów utylizacji

CH1_U03:

Student:

1. posiada umiejętność zastosowania edytora tekstu do napisania sprawozdania
z przeprowadzonych w laboratorium doświadczeń

CH1_K05:

Student dba o jakość i staranność zarówno podczas wykonywania zadań na zajęciach laboratoryjnych, jak i podczas opisywania ich wyników w zeszycie laboratoryjnym oraz
w sprawozdaniach

4. Wstęp teoretyczny:

Pierwiastek chemiczny to zbiór atomów o takiej samej liczbie atomowej

Związek chemiczny to jednorodne połączenie co najmniej dwóch różnych pierwiastków chemicznych za pomocą dowolnego wiązania

Mieszaniny jednorodne (homogeniczne) to takie których składniki są bardzo silnie rozdrobnione - najczęściej do pojedynczych cząsteczek, a składników nie jesteśmy w stanie rozróżnić “gołym okiem”.

Mieszaniny niejednorodne (heterogeniczne) to takie których składniki są rozdrobnione słabo, zawierają one duże zespoły cząsteczek. W takiej mieszaninie co najmniej jeden składnik możemy rozróżnić “gołym okiem”

Faza to forma występowania materii, jednolita w całej objętości pod względem składu chemicznego i właściwości fizycznych

Azeotropia to zjawisko związane z przebiegiem destylacji pewnych lotnych mieszanin ciekłych, skrajnie odbiegających od stanu doskonałego, polegające na tym, że przy  określonym składzie ilościowym mieszaniny te wrą bez zmiany składu. W związku z tym nie można ich rozdzielić na drodze destylacji

Chromatografia to proces rozdzielania substancji odbywający się na granicy dwóch faz: fazy stacjonarnej (nośnika, adsorbentu) i fazy ruchomej (eluentu).

Najczęściej stosowane nośniki:

• żel krzemionkowy,

• tlenek glinowy,

• węgiel aktywny

• celuloza

Najczęściej stosowane eluenty to

• aceton

• acetonitryl

• chlorek metylenu

• chloroform

• etanol

• metanol

• tetrahydrofuran

• toluen

• woda

• hel

• wodór

Prędkość ruchu poszczególnych składników rozdzielanej mieszaniny jest zależna od oddziaływań międzycząsteczkowych między związkami chemicznymi obecnymi w analizowanej próbce a fazą rozdzielczą i eluentem.

Chromatografia może służyć również do identyfikacji związków zawartych w mieszaninie. Identyfikacja oznacza tu stwierdzenie, że badana substancja jest identyczna z inną substancją przyjętą za wzorzec.

OPRACOWANIE WYNIKÓW:

5. Sprzęt:

• Kapilara,

• Zakręcane słoiki,

• Pęseta,

6. Odczynniki:

• Roztwór kwasu askorbinowego , stężenie 0,01 mol/dm³,

• jod krystaliczny

• roztwór acetonu

7. Przebieg doświadczenia:

Na środku szerokości płytki TLC, w odległości ok. 1,5 cm od krótszego brzegu naniosłam za pomocą kapilary roztwór wzorcowy kwasu askorbinowego, tak aby utworzył plamkę
o średnicy 4-6 mm. Zaznaczyłam ołówkiem wysokość naniesienia roztworu na brzegu płytki. Wysuszyłam i wstawiłam płytkę do słoika z układem rozwijającym - acetonem, miejscem naniesienia roztworu badanego do dołu. Po rozwinięciu chromatogramu wyjęłam płytkę ze słoika, zaznaczyłam delikatnie ołówkiem czoło fazy ruchomej i odparowałam pod dygestorium składniki fazy ruchome. Następnie wstawiłam płytkę do słoika z kilkoma kryształkami jodu. Po pojawieniu się na płytce zabarwienia wyjęłam płytkę ze słoika za pomocą pęsety
i położyłam na ręczniku papierowym. Obrysowałam miękkim ołówkiem widoczną plamkę
i zaznaczyłam punkt na jej środku. Zmierzyłam odległości od punktu naniesienia do środka barwnej plamki oraz od punktu naniesienia do czoła fazy ruchomej.

Powyższe czynności powtórzyłam na osobnych płytkach dla soku z cytryny i skoku z kiwi.

8. 
   Wyniki:

Płytka 1	Czynnik wywołujący: Jod
Roztwór nanoszony na płytkę:	Roztwór kwasu askorbinowego , stężenie 0,01 mol/dm3,
Barwa plam uwidocznionych związków:	żółta
Wartość współczynnika Rf:
Substancja chemiczna:	kwas askorbinowy
Wzór strukturalny:

Płytka 2
Czynnik wywołujący:	jod
Roztwór nanoszony na płytkę:	sok z cytryny
Barwa plam uwidocznionych związków:	żółta
Wartości współczynników Rf uwidocznionych związków:
Wynik porównania z chromatogramem wzorca:
Nazwa wykrytej substancji: Przesłanki identyfikacji (wymień w punktach):	Kwas askorbinowy Barwa wybarwionych plam Podobna wartość współczynnika opóźnienia Warunki oznaczenia (zastosowany układ, ten sam eluent i faza stacjonarna, temperatura otoczenia, ciśnienie)

Płytka 3
Czynnik wywołujący:	jod
Roztwór nanoszony na płytkę:	sok z kiwi
Barwa plam uwidocznionych związków:	żółta
Wartości współczynników Rf uwidocznionych związków:
Wynik porównania z chromatogramem wzorca:
Nazwa wykrytej substancji: Przesłanki identyfikacji (wymień w punktach):	Kwas askorbinowy Barwa wybarwionych plam Wartość współczynnika opóźnienia Warunki oznaczenia (zastosowany układ, ten sam eluent i faza stacjonarna, temperatura otoczenia, ciśnienie)

CZĘŚĆ II - Pokazy doświadczeń - metody rozdzielania substancji

POKAZ I Destylacja prosta wodnego roztworu chlorku miedzi (II).

1. Wstęp teoretyczny

Destylacja to proces stosowany do oczyszczania cieczy z niewielkich zanieczyszczeń lub do rozdzielania mieszaniny kilku cieczy.

W procesie destylacji przeprowadza się ciecz w parę w wyniku ogrzewania jej do wrzenia. Powstałe opary kieruje się do chłodnicy gdzie ulegają skropleniu i następnie są zbierane w odbieralniku.

Destylacja możliwa jest jedynie w przypadku, gdy składniki mieszaniny wykazują znaczną różnicę lotności, czyli jednocześnie temperatury wrzenia. W przypadku gdy różnica ta jest niewielka należy przeprowadzać rektyfikację, zwaną także destylacją frakcyjną, polegającą na wielu kolejnych destylacjach przeprowadzanych w specjalnych zestawach.


Do destylacji cieczy można stosować chłodnice powietrzną - dla cieczy wrzących powyżej 120OC lub chłodnicę wodną - dla cieczy wrzących poniżej 120OC. Dodatkowo stosujemy zasadę: im bardziej lotna ciecz tym dłuższą chłodnicę stosujemy w trakcie destylacji.

2. Przebieg doświadczenia

W kolbie destylacyjnej umieszczono destylowany wodny roztwór chlorku miedzi (II) i kamyczki wrzenie. Kolbę ogrzewano za pomocą płaszcza grzejnego. Po ogrzaniu do ok. 100^OC Z roztworu w postaci pary zaczęła ulatniać się woda. Jej pary przeszły przez chłodnicę Liebiega, gdzie uległy skropleniu i spłynęły do odbieralnika. Po zakończeniu procesu w kolbie destylacyjnej znajdował się oczyszczona ciecz wyczerpana - chlorek miedzi (II) zaś w odbieralniku destylat- woda. Rys.1 Zestaw do destylacji prostej

POKAZ II Sublimacja jodu.

1. Wstęp teoretyczny:

Sublimacja to proces przejścia ze stanu stałego do gazowego z pominięciem fazy ciekłej. Można ją stosować w celu oddzielenia substancji sublimującej od niesublimującej. Przykładowe substancje sublimujące to jod, antracen, naftalen, chlorek amonu.


2. Przebieg:

W suchej zlewce o poj. 100cm³ umieszczono mieszaninę jodu i piasku. Zlewkę przykryto kolbą okrągłodenną wypełnioną do ¾ zimną wodą. Zlewkę ogrzewano płomieniem palnika gazowego.
W trakcie ogrzewania w zlewce pojawiły się fioletowe pary gazowego jodu. Po zaprzestaniu ogrzewania na dnie kolby okrągłodennej pojawiły się srebrzyste kryształki jodu. W zlewce pozostał oczyszczony z jodu piasek.

POKAZ III Ekstrakcja ciągła barwników z liści mlecza za pomocą roztworu etanolu.

1. Wstęp teoretyczny:

Ekstrakcja to proces wydzielania składnika z roztworu lub mieszaniny stałej (surówki) rozpuszczalnikiem (ekstrahentem) nie mieszającym się z rozpuszczalnikiem ekstrahowanego roztworu.

Ekstrakcje z roztworu można prowadzić w sposób okresowy, posługując się rozdzielaczem stożkowym lub w sposób ciągły w odpowiednich zestawach. Ekstrakcja ciągła jest bardziej skuteczna w przypadku ekstrahowania składnika z mieszaniny stałej. Nawet w przypadku stosowania ekstrakcji nieciągłej zaleca się ekstrahowanie kilkukrotne, niewielkimi porcjami ekstrahenta,
i połączenie uzyskanych ekstraktów.


Przykładem zestawu do ekstrakcji ciągłej jest aparat Soxhleta.

2. Przebieg doświadczenia:

Do ekstrakcji barwników z liści mlecza za pomocą etanolu zastosowano aparat Soxhleta (Rysunek 1.). Liście mlecza umieszczono w nasadce Soxhleta D. Następnie kolbę okrągłodenną A wypełniono etanolem do 2/3 wysokości.. Kolbe umieszczono
w płaszczu grzejnym. Na skutek ogrzewania, powstające pary rozpuszczalnika przechodziły przez rurkę B, a następie w chłodnicy zwrotnej C uległy skropleniu. Skroplony rozpuszczalnik spływał do nasadki Soxhleta D, powoli go wypełniając, co skutkowało ekstrakcją związków z substancji. W momencie, kiedy poziom skroplonego rozpuszczalnika osiągnął poziom wyższy od wysokości rurki E (tzw. syfon) został on z powrotem automatycznie spuszczony do kolby A. Nasadka napełniała się ponownie czystym rozpuszczalnikiem i proces zachodził na nowo. Po zakończeniu doświadczenia, liście mlecza straciły częściowo zieloną barwę w skutek wyekstrahowania większości barwników, zaś etanol zabarwił się na zielono.

Rys. 2. Aparat Soxhleta

BIBLIOGRAFIA:

http://www.definicja.org/Fizyka-teoria/sublimacja-i-resublimacja.php

http://www.vmc.org.pl/index.php/dowiadczalna/item/207-ekstrakcja-metod%C4%85-soxhleta

M. Modzelewski, J. Woliński, „Pracownia chemiczna. Techniki laboratoryjne.”

Rysunek pochodzi ze strony: http://www.staff.amu.edu.pl/~wlodgal/f-cwiczenie%202.pdf

Rysunek pochodzi ze stony internetowej: http://www.vmc.org.pl/index.php/dowiadczalna/item/207-ekstrakcja-metod%C4%85-soxhleta

Sprawozdanie nr 2

rozdział substancji Strona 1

Sprawozdanie nr 1 Marta Szymańska

Strącanie soli trudno rozpuszczalnej w wodzie Strona 5