Lidia Cygler

Monika Czyżewska

Dorota Kołubiec

OŚ2 gr.I

SPRAWOZDANIE NR: 6 - 10

TEMAT: Oznaczanie chemiczne ścieków.

ZAKRES:

1. Oznaczanie w ściekach zawiesin ogólnych.

2. Oznaczanie w ściekach suchej pozostałości.

3. Oznaczanie w ściekach Chemicznego Zapotrzebowania na Tlen (ChZT).

4. Oznaczanie w ściekach Biochemicznego Zapotrzebowania na Tlen (BZT).

5. Oznaczanie w ściekach azotu ogólnego.

6. Oznaczanie w ściekach fosforu ogólnego i ortofosforanów.

7. Oznaczanie w ściekach substancji powierzchniowo - czynnych.

8. Oznaczanie w osadach ściekowych uwodnienia.

WYNIKI:

1. Oznaczanie w ściekach zawiesin ogólnych w próbie nr 5 metodą wagową.

Po wymieszaniu próbki ścieków, pobrano dwa razy po 50
i przepuszczono przez sączek z bibuły, uprzednio wysuszony i zważony. Następnie sączek z zawiesinami umieszczono w suszarce na czas 1 godziny w temperaturze 378K. Po ostudzeniu w eksykatorze zważono.

Waga czystego sączka:
= 0,9217 g = 921,7 mg

Waga sączka z zawiesinami:
= 1,0032 g = 1003,2 mg

x = 815 mg/

2. Oznaczanie w ściekach suchej pozostałości w próbie nr 5 metodą wagową.

Po wysuszeniu parowniczki, zważono ją, a następnie z dobrze wymieszanej próby odmierzono 50
objętości ścieków. Tak przygotowana parowniczkę umieszczono w łaźni wodnej, aż do odparowania. Po odparowaniu suszono parowniczkę w suszarce przez 30 minut i zważono.

Waga czystej parowniczki
= 40,8755g = 40875,5 mg

Waga parowniczki z osadem
= 40,9199g = 40919,9 mg

x = 888 mg/

3. Oznaczanie w ściekach Chemicznego Zapotrzebowania na Tlen (ChZT) w badanej próbie nr 5 metodą dwuchromianową.

Do kolby odmierzono 20
ścieków oraz 10
dwuchromianu potasu i wymieszano, a następnie dodano 40
mieszaniny do mineralizacji (kwas siarkowy oraz siarczan srebra) po czym ogrzano roztwór do wrzenia i utrzymywano w tym stanie przez 10 minut. Po upływie tego czasu przerwano ogrzewanie i studzono roztwór przez 10 minut. Następnie odłączono kolbę od chłodnicy i dodano do niej 0,5
ferroiny jako wskaźnika i miareczkowano mianowanym roztworem siarczanu żelazawo-amonowego do momentu zmiany zabarwienia z zielononiebieskiego do czerwonobrunatnego.

Wynik miareczkowania:

Próbka kontrolna: a = 22,8

Badana próbka b = 16.1

N = 0,1N

R = 8mg/mval

V = 20

ChZT = 268 mg/

4. Oznaczanie w ściekach Biochemicznego Zapotrzebowania na Tlen (BZT) w próbie nr 10 metodą rozcieńczeń.

Za pomocą lewara sięgającego dna butelki, napełniono ściekami z próby 2 kolby litrowe: do jednej dodano 10
, a do drugiej 20
, a następnie dopełniono wodą do rozcieńczeń do 1000
i wymieszano. Następnie odlewarowano odpowiednio do dwóch butelek inkubacyjnych o pojemności 250
. Dwie butelki o zawartości 10
i 20
ścieku pozostawiono na 7 dni, a w pozostałych oznaczono zawartość tlenu(Metoda Winklera), utrwalając 1
siarczanu manganu II oraz 1
jodku potasu. Po wytrąceniu się osadu dodano pod wyciągiem po 1
kwasu do BZT. Następnie do dwóch kolb stożkowych pobrano z obu butelek po 100
roztworu i miareczkowano tiosiarczanem sodowym wobec skrobi.

Wyniki miareczkowania:

Kolba z zawartością 10
ścieku: a = 4,45

Kolba z zawartością 20
ścieku: b = 4,5

Próbka kontrolna: c = 4,3

N = 0,025N

R = 8mg/mval

V = 100

Obliczenia zawartości tlenu w kolbach:

=
= 8,9mg

= 9mg

= 8,6mg

Po siedmiu dniach oznaczono tlen w pozostałych dwóch butelkach.

Wyniki miareczkowania:

Kolba z zawartością 10
ścieku: a = 3,2

Kolba z zawartością 20
ścieku: b =2,6

Próbka kontrolna: c = 4,2

Obliczenia zawartości tlenu w kolbach po 7 dniach:

=6,4mg

mg

mg

Biochemiczne zapotrzebowanie tlen badanej próbki (
) obliczono według wzoru:

1) Dla rozcieńczenia 1:100

= 90
ojętości wody do rozcieńczeń

= 10
objętości ścieków

2) Dla rozcieńczeń 2:100

=80
objętości wody do rozcieńczeń

=20
objętości ścieków

5. Oznaczanie w ściekach azotu ogólnego metodą Kjeldahla w próbce ścieku nr 5.

Do kolby Kjeldahla odmierzono pipetą 50
ścieku oraz 50
mieszaniny do mineralizacji. Następnie kolbę ogrzano do momentu aż związki organiczne uległy całkowitemu spaleniu. Po dokonaniu mineralizacji do pozostałości w kolbie dodajemy 20
wody destylowanej, kilka kropli fenoloftaleiny oraz tyle zasady aż do powstania różowego zabarwienia. Następnie przygotowano odbieralnik w kolbie stożkowej, zawierający 25
kwasu solnego 0,1N oraz dwie krople czerwieni metylowej i przystąpiono do destylacji, w której do odbieralnika skrapla się oddestylowany amoniak. Po zakończeniu destylacji roztwór w odbieralniku (nadmiar kwasu) zmiareczkowano roztworem wodorotlenku sodowego do momentu zmiany zabarwienia roztworu z fioletowego na zielone.

Wynik miareczkowania:

=25

= 18,5

=0,1N

=0,1N

R=14mg/mval

V=50

6. Oznaczanie w ściekach fosforu ogólnego i ortofosforanów w próbie nr 10 metodą porównania ze skalą wzorców.

Do małej kolbki stożkowej pobrano 25
ścieku i po sprawdzeniu fenoloftaleiną jego zasadowości, zneutralizowano ją
do momentu odbarwienia i dodano 1
nadmiaru. Następnie dodano łyżkę nadsiarczanu amonowego i po przykryciu kolbki szklaną banieczką ogrzewano całość ok. 1 godziny w stanie wrzenia. Kolejno zalkalizowano roztwór wobec fenoloftaleiny zasada azotową do zabarwienia lekko różowego. Następnie całość przelano do kolby o pojemności 100
i uzupełniono do kreski. Z tej próby pobrano 50
roztworu do cylindra Nesslera i uzupełniono do 100
wodą destylowaną.. Dodano odczynniki: 2
molibdenianu amonowego, 0,5
chlorku cynawego i porównano ze skalą wzorców, którą uprzednio przygotowano gdyż jest ona skalą nietrwałą. Ze skalą wzorców porównano również roztwór zawierający 100
ścieków, 2
molibdenianu amonowego, 0,5
chlorku cynawego.

Wyniki porównania ze skalą wzorców:

Cylinder zawierający surowe ścieki i odczynniki: 2,5

a = 2,5 mg ortofosforanów w V=100cm3

Cylinder zawierający zmineralizowany roztwór: 7

b = 7 mg jonów fosfranowych w V=25

V- objętość próbki wziętej do oznaczenia.

7. Oznaczanie w ściekach substancji powierzchniowo - czynnych w próbie nr 10 metodą z błękitem metylenowym.

Do jednego rozdzielacza dodano 50
wody destylowanej, a do drugiego 100
. Do obydwu dodano kolejno po 10
buforu boranowego, który utrzymuje stałe pH roztworu, 5
roztworu błękitu metylenowego oraz 10
chloroformu, po czym zamknięto i wstrząśnięto. Po rozdzieleniu się faz warstwę chloroformową zabarwioną na kolor fioletowo różowy odrzucono. Identyczne operacje wykonano w obu rozdzielaczach jeszcze dwukrotnie, używając 5
, a następnie 10
chloroformu , odrzucając za każdym razem warstwy chloroformowe. Po trzeciej ekstrakcji i po usunięciu ostatniej porcji chloroformu, zawartość drugiego rozdzielacza zakwaszono przez dodanie 3
kwasu siarkowego i starannie wymieszano. Następnie do pierwszego rozdzielacza odmierzono 10
ścieków oraz dodano 15
chloroformu i ekstrahowano próbkę w środowisku alkalicznym, wytrząsając przez 2 minuty. Po rozwarstwieniu się cieczy przeniesiono dolną warstwę chloroformową do drugiego rozdzielacza z zakwaszonym roztworem błękitu i wykonano ekstrakcję w środowisku w środowisku kwaśnym w identyczny sposób, jak w pierwszym rozdzielaczu. Po rozdzieleniu się faz, dolną warstwę chloroformową przelano do cylindra przez mały lejek, w którego rurce umieszczono watę zwilżoną chloroformem. Czynność powtórzono jeszcze dwukrotnie w obu rozdzielaczach, stosując za każdym razem do ekstrakcji 15
chloroformu. Ekstrakty chloroformowe zebrano w cylindrze, który po wykonaniu ekstrakcji uzupełniono do kreski chloroformem i intensywność zabarwienia badanej próbki określono przez porównanie ze skalą wzorców.

Wyniki porównania: a = 0,07 mg

Zawartość anionoaktywnych substancji powierzchniowo czynnych obliczono według wzoru:

x = 3,5 mg SPC/

8. Oznaczanie uwodnienia ścieków.

Po odważeniu parowniczki dodano do niej około 1-2 g osadu. Następnie suszono w suszarce do momentu aż całkowicie odparuje zawarta w niej woda. Gdy tak się stało zważono ponownie parowniczke i na podstawie róznicy mas obliczono zawartość wody:

Waga suchej parowniczki: 33,9066 g

Waga parowniczki z osadem: 35,0681 g masa osadu: 35,0681-33,0966=1.97 g

Waga parowniczki z osadem po wysuszeniu: 34,6109

masa odparowanej wody: 35,0681-34,6109=0,46 g

uwodnienie wynosi 23%

---