Politechnika Białostocka
WYDZIAŁ MECHANICZNY
SPRAWOZDANIE Z ZAJĘĆ LABORATORYJNYCH
MATERIAŁOZNAWSTWO
…………………………………………
Ćwiczenie numer:
Temat: Mikroskopia elektronowa.
Studia dzienne
Kierunek studiów: MiBM
Specjalność: -
Semestr: III Grupa laboratoryjna:
Prowadzący ćwiczenia: dr inż. M. Grądzka-Dahlke
Ocena
……………………………… ………………………………
(Data wykonania ćwiczenia) (Data i podpis prowadzącego)
Cel ćwiczenia
Celem ćwiczenia jest zapoznanie się z przygotowaniem preparatów do badań mikroskopowych, a także z ogólną budową i zasadami działania mikroskopu elektronowego.
Wiadomości teoretyczne
MIKROSKOP ELEKTRONOWY, przyrząd elektronooptyczne, w którym powiększony obraz przedmiotu otrzymuje się za pomocą wiązki elektronowej, odchylonej i skupionej przez soczewki elektronowe; pozwala uzyskać znacznie lepszą zdolność rozdzielczą niż mikroskop optyczny (do 0,2 nm), dzięki znacznie krótszej od fal świetlnych (o kilka rzędów wielkości) długości fal de Broglie'a odpowiadających elektronom (zdolność rozdzielcza mikroskopu elektronowego jest ograniczona przez efekty dyfrakcyjne). Najbardziej rozpowszechniony jest mikroskop elektronowy prześwietleniowy, w którym b. cienką (rzędu 10 nm) warstewkę badanego preparatu przenika skupiona wiązka elektronowa. Główną częścią mikroskopu elektronowego jest komora próżniowa; wyrzutnia elektronowa emituje wiązkę elektronów, które są przyspieszane polem o napięciu od kilku kV do kilku MV(najczęściej 30 - 150 kV) i osiągają znaczną prędkość; wiązka elektronowa skupiona przez soczewki elektronowe, średnicy rzędu kilku do 10 µm, przenika przez badany preparat, a następnie zostaje powiększona przez układ soczewek elektronowych i pada na ekran fluorescencyjny lub błonę fot., tworząc b. silnie powiększony obraz prześwietlanego preparatu.
Wiązka elektronów może być emitowana w mikroskopie jedynie w warunkach wysokiej próżni. Próżnia we wnętrzu kolumny jest wytwarzana na drodze wielostopniowego pompowania za pomocą systemu pomp i zaworów kierujących kolejnymi etapami pompowania. Uproszczony schemat systemu próżniowego pokazano na rys. 1. W rzeczywistości system zaworów sterujących w układzie próżniowym jest bardziej złożony. Umożliwia on między innymi odpompowanie powietrza z wstępnej komory (śluzy) przez którą wprowadza się próbkę do wnętrza kolumny bez zapowietrzenia mikroskopu
.
Mikroskop skaningowy
Mikroskop skaningowy należy do grupy mikroskopów elektronowych, w których wiązka elektronów wytwarzana jest w podobny sposób, jak w przypadku TEM. Podobny jest również układ próżniowy, tak jak w każdym mikroskopie elektronowym. Wiązka, emitowana przez działo elektronowe, skupiona przez układ kondensora, następnie jest kierowana na powierzchnię masywnego preparatu. Preparatem może być zwykły zgład metalograficzny. Na drodze wiązki elektronów znajdują się elektromagnesy odchylające wiązkę Silnie skupiona wiązka, o średnicy 0,1-1 mikrometra biegnie po powierzchni preparatu podobnie jak plamka na ekranie telewizora. Jednak jej ruch po powierzchni próbki jest ograniczony do bardzo małych odległości . Obok próbki znajduje się licznik elektronów odbitych od powierzchni próbki, które wpadając do niego powodują powstanie sygnału prądowego. Sygnał jest wzmacniany elektronicznie i przesyłany do monitora TV, w którym intensywność świecenia plamki na ekranie jest proporcjonalna do sygnału z detektora. Plamka na kineskopie przesuwa się z taką samą częstotliwością, jak wiązka po powierzchni próbki. Na monitorze zatem tworzy się obraz odpowiadający topografii powierzchni od której zostały odbite elektrony. Powiększenie obrazu w mikroskopie skaningowym jest równe stosunkowi szerokości ekranu monitora do szerokości pola, po którym przebiega wiązka skanująca powierzchnię próbki. Zmianę powiększenia uzyskuje się zmniejszając, lub zwiększając odchylenie wiązki biegnącej po powierzchni próbki . Zdolność rozdzielcza mikroskopu zależy przede wszystkim od średnicy wiązki: im mniejsza wiązka, tym większą uzyskuje się rozdzielczość obrazu. Na ogół jednak, powiększenia uzyskiwane za pomocą mikroskopu skaningowego nie przekraczają jednak kilkudziesięciu tysięcy razy. Są znacznie mniejsze niż w przypadku mikroskopów prześwietleniowych. Wiązka elektronów padających na powierzchnię próbki nie tylko powoduje odbicie elektronów. Część elektronów zostaje pochłonięta, a utworzony prąd może być użyty do wytworzenia obrazu elektronów pochłoniętych. Obraz tworzy się na monitorze TV tak samo jak w poprzednim przypadku dla elektronów odbitych, z tym jednak, że intensywność świecenia plamki na monitorze jest związana z wartością prądu wiązki pochłoniętej. Padające na próbkę wysokoenergetyczne elektrony wybijają z atomów elektrony wtórne. Badanie widma promieniowania wtórnego i dyfrakcji elektronów wtórnych i odbitych dostarcza ciekawych informacji, m.in. o strukturze krystalograficznej materiału.
Prezentacja wyników badań
Wnioski
Mikroskopy skaningowe mają wiele zalet w porównaniu z transmisyjnymi: mają płynną regulację powiększenia, czego nie osiąga się na mikroskopach transmisyjnych. Dają możliwość oglądania dużych przedmiotów praktycznie z każdej strony. Można nimi badać materiały niemożliwe do oglądania w mikroskopie transmisyjnym np. żywe organizmy Można w nich zastosować różnego rodzaju przystawki np. nowoczesne mikroskopy skaningowe są całkowicie skomputeryzowane, jest też możliwość badania składu chemicznego wybranego fragmentu próbki. Niestety jego jakość mocno przekłada się na jego cenę oraz koszty eksploatacji i mało który zakład może pozwolić sobie na jego zakup.
Głowa komara -powiększenie x50. Widoczna doskonale odwzorowana budowa ciała
Kompozyt - powiekszenie x35. Wyraźnie widoczne włókna oraz łącząca je osnowa. Należy zwrócic uwage na bardzo małą grubość pojedyńczego włokna.
Żeliwo sferoidalne-powiekszenie x120
Bardzo wyraźnie i dokładnie odwzorowanie struktury ,zawierającej grafit kulkowy.
Wyszukiwarka