Cel i zakres ćwiczenia laboratoryjnego
Celem ćwiczenia było poznanie wybranych procesów technologii chemicznej: destylacji, filtracji i krystalizacji. Zakres ćwiczenia laboratoryjnego obejmował: prezentacje destylacji piwa oraz wykonanie procesu krystalizacji wybranej soli i jej sączenie.
Opis stanowiska badawczego
waga laboratoryjna
łaźnia wodna
statyw
zlewka
cylinder miarowy
probówki szklane
szkiełko zegarkowe
bagietki szklane
lejek
sączek
tryskawka
pipety
A1K(SO4)2*12H2O(glinu potasu siarczan 12 hydrat)
woda destylowana
zestaw do destylacji prostej
piwo
denaturat
Przebieg realizacji eksperymentu:
Destylacja
Do kolby destylacyjnej wlano mieszaninę piwa (kupionego w sklepie LEADER PRICE) i denaturatu (kolor mieszaniny ciemno-brązowy) w celu rozdzielenia mieszaniny (oddzielenia alkoholu) przeprowadzono proces destylacji w aparaturze przedstawionej na rysunku. W wyniku procesu destylacji otrzymano produkt bezbarwny o zapachu spirytusu o zawartości alkoholu ok.: 40% proces przeprowadzono w temperaturze 80C (w temperaturze wrzenia alkoholu).
Krystalizacja
Na początku należało odważyć lOg AIK(SO4)2 . 12H2O i odmierzyć 50cm3
Wody destylowanej, do wody w zlewce o poj. 250cm3, potem dodawaliśmy
małymi porcjami badaną sól, stale mieszając bagietką szklana roztwór, po czym należy ogrzać roztwór do łagodnego wrzenia. Następnie roztwór szybko schłodziliśmy w łaźni lodowej, energicznie mieszając szklana bagietka. Wytracony krystaliczny osad zostawiliśmy na ok.15min. w zetknięciu z roztworem macierzystym, po czym kryształy odsączaliśmy przez sączek.
Sączenie
W zlewce umieściliśmy lejek, tak, aby jego odpływ przylegał do ścianki
naczynia, przygotowaliśmy sączek, następnie wyjęliśmy ze zlewki bagietkę, która służyła do mieszania roztworu podczas wytracania kryształów i umieściliśmy ja lekko skośnie nad lejkiem: dolny koniec bagietki powinien znajdować się tuz nad ta częścią. sączka,
gdzie warstwa bibuły jest potrójna, (ale nie może dotykać sączka), podnieśliśmy zlewkę i
przytknęliśmy jej krawędzią do bagietki, po czym ostrożnie nachyliliśmy zlewkę tak, aby ciecz spływała po pałeczce na sączek bez rozpryskiwania. Dopiero po odsączeniu większej części roztworu, -gdy na sączek zaczną dostawać się kryształki, zlewkę ustawiliśmy pionowo. Zlewkę ustawiliśmy na stole, a bagietkę (po dotknięciu jej końcem wewnętrznej strony zlewki dla odprowadzenia wiszącej kropli roztworu) położyliśmy na zlewce. Poziom cieczy nie powinien obnizac się zbyt nisko, gdyż grozi to rozerwaniem słupa przesącz - powinien być klarowny. W celu przeniesienia osadu na sączek należy zmieszać osad z taka ilością cieczy przemywającej, jaka może pomieścić się w sączku i zlać otrzymana mieszaninę po bagietce na sączek, następnie przy użyciu tryskawki trzeba spłukać osad ze ścianek zlewki oraz pałeczki, po czym znowu zlać mętna ciecz na sączek.
(czynność ta powtarzać do momentu, gdy cały osad znajdzie się na sączku).
Bezpośrednio po przeniesieniu osadu na sączek, dokładnie należy przemyć go w celu
usunięcia zanieczyszczeń, sączek z osadem wysuszyc w suszarce w temperaturze 60-
80°C, po wysuszeniu przekrystalizowany osad zważyliśmy i wyznaczyliśmy wydajność
procesu W:
W=
100%
gdzie:
m - masa otrzymanego osadu krystalicznego [g]
mo - masa wyjściowa badanej; soli [g]
Prezentacja i analiza wyników badań:
Obliczanie wydajności procesu krystalizacji ze wzoru :
W=
100%
Waga proszku i zlewki - 18,675 g
Waga zlewki - 11,174 g
Sól alk. (SO4)2 . 12H2O - lOg
Woda - 50 cm3
Proszek - 18,675g - 11,174g = 7,51g ≈7,5 g
m = 7,5g, mo = 10 g W =
Odp : Wydajność procesu wynosi 75 %.
Wnioski.
* Doświadczenie przebiegało sprawnie i bez żadnych zakłóceń. * Proces destylacji cieczy przebiega bardzo długo i jest czasochłonny.
* Procesem który daje najlepszy wynik oczyszczenia cieczy jest proces destylacji. * Aby krystalizacja mogła być wykonana to roztwór musi być w stanie
przesycenia co możemy osiągnąć po przez odparowanie i ogrzewanie roztworu.
* Krystalizacje przeprowadza się zwykle w celu wyodrębnienia i oczyszczenia
związku chemicznego.
* Proces krystalizacji zajmuje mniej czasu niż proces destylacji.
* Proces destylacji jest jednym z najbardziej wydajnych i najwygodniejszych procesów otrzymywania czystego alkoholu.