MS, Technologia chemiczna, 5 semestr, analiza instrumentalna, notatki

Pobierz cały dokument ms.technologia.chemiczna.5.semestr.analiza.doc Rozmiar 907 KB

Fragment dokumentu:

 

Ćw. 3 Spektrometria mas. Analiza składu mieszaniny węglowodorów z wykorzystaniem chromatografii gazowej sprzężonej ze spektrometrią mas.

1. Wstęp teoretyczny

Spektrometria masowa jest nowoczesną techniką analityczną pozwalającą na dokładny pomiar masy. Podstawą działania każdego spektrometru masowego, bez względu na konstrukcję, jest jonizacja cząsteczek badanej substancji, co umożliwia przyspieszenie jej w polu elektrycznym w próżni. Jonizację próbki można przeprowadzić za pomocą jednej z kilku metod. Heterogeniczny strumień jonów (dodatnich lub ujemnych) zostaje rozdzielony na szereg składowych, zależnie od stosunku masy do ładunku (m/z). W przypadku jonów naładowanych dodatnio, masa próbki mierzona w spektrometrze jest powiększona o masę protonu lub protonów przyłączonych do cząsteczki analizowanej substancji. Dla jonów naładowanych ujemnie masa próbki pomniejszona jest o masę protonu lub protonów oderwanych od cząsteczki analizowanej substancji. Jonizacja elektronami (EI) jest tu wyjątkiem i metoda ta powoduje jedynie wybicie elektronu bez przyłączania protonu. Istnieje możliwość oznaczenia m/z substancji nie jonizujących się poprzez dołączenie (reakcja chemiczna lub oddziaływanie fizyczne) podstawnika obdarzonego ładunkiem lub podlegającego jonizacji (tzw. derywatyzacja) lub poprzez utworzenie adduktów np. z sodem lub potasem.

Budowa spektrometru masowego
:

układ wprowadzania próbki
źródło jonów
analizator jonów
detektor jonów
analiza danych  

Źródła jonów - metody jonizacji próbki
:

Istnieje wiele metod jonizacji cząsteczek w spektrometrach mas. Do metod najczęściej używanych należą:

• Jonizacja elektronami (Electron Ionisation - EI) - jonizacja przy pomocy wiązki elektronów. Jonizacja odbywa się w próżni. Metoda ta powoduje zwykle fragmentację badanych cząsteczek. EI charakteryzuje się stosunkowo małą wydajnością - poniżej 1% cząsteczek ulega jonizacji

• Elektrorozpylanie (Electrospray, ESI), polegające na rozpylaniu cieczy zawierającej badaną substancję z igły, do której przyłożono wysokie napięcie (zwykle 1 - 5 kV) pod ciśnieniem atmosferycznym. Jest to jedna z łagodnych metod jonizacji - zwykle nie powoduje fragmentacji badanych cząsteczek.

• Jonizacja chemiczna (Chemical Ionisation, CI) - jony wytwarzane są na skutek zderzeń cząsteczek badanego związku chemicznego z jonami pierwotnymi obecnymi w źródle jonów. Jest to metoda nie powodująca fragmentacji cząsteczek (łagodna jonizacja). Jonizacja odbywa się zwykle przy ciśnieniu rzędu 60 Pa.

  
  

  Pobierz cały dokument ms.technologia.chemiczna.5.semestr.analiza.doc rozmiar 907 KB