Politechnika Warszawska Wydział Inżynierii Lądowej Katedra Inżynierii Materiałów Budowlanych
Przedmiot: Materiały Budowlane
Ćwiczenie nr 2		Temat: Badanie cech technicznych cementu.		Zespół nr 4: Katarzyna Michalska Jakub Opaliński Mariusz Chmielewski
R.A 2006/2005	Grupa 4		Semestr 3		Ocena
		Studia dzienne

Definicje:

spoiwo hydrauliczne - materiał wiążący o właściwościach hydraulicznych, a więc materiał, który po zarobieniu z wodą twardnieje i zachowuje swoje cechy wytrzymałościowe zarówno w powietrzu  jak i w wodzie;

zaczyn cementowy - mieszanina cementu i wody;

zaprawa - mieszanina cementu, wody i dodatku drobnoziarnistego (0-2mm, czyli piasku);

mieszanka betonowa - mieszanina cementu, wody i dodatku drobno- i gruboziarnistego przed związaniem betonu

beton - „sztuczny kamień”, powstały z mieszanki betonowej po zakończeniu wiązania;

projektowanie betonu - polega na ilościowym ustaleniu optymalnego udziału poszczególnych składników betonu, w celu uzyskania wymaganych właściwości świeżej mieszanki betonowej i stwardniałego betonu.

Podstawy teoretyczne

Cementami portlandzkimi powszechnego użytku nazywamy spoiwa otrzymywane ze zmielenia klinkieru cementowego z dodatkiem do 5% kamienia gipsowego, a także dodatków żużla, pyłu krzemionkowego, pucolany, popiołu lotnego bądź wapienia. Wyróżnia się 5 rodzajów cementów powszechnego użytku wg nowej normy na cement PN-EN 197-1:

CEM I - cement portlandzki,

CEM II - cement portlandzki wieloskładnikowy,

CEM III - cement hutniczy,

CEM IV - cement pucolanowy,

CEM V - cement wieloskładnikowy.

Do najczęściej stosowanych dodatków w naszym kraju zaliczamy:

• granulowany żużel wielkopiecowy (oznaczony w normach jako S),

• popiół lotny krzemionkowy (oznaczony w normach jako V),

• kamień wapienny (oznaczony w normach jako L lub LL).

Każdy rodzaj cementu może również zawierać składnik drugorzędny w ilości do 5% masy cementu. Składnikami drugorzędnymi mogą być mineralne materiały nieorganiczne lub składniki główne cementu wymienione w normie PN-EN 197-1. W zależności od ilości dodatków mineralnych w składzie cementu wyróżnia się jego rodzaje, przedstawione w poniżej tabeli.

Tabela 1. Rodzaje cementów powszechnego użytku wg PN-EN 197-1 z uwagi na ilość dodatków

Nazwa cementu	Oznaczenia wg PN-EN 197-1	Zawartość dodatku mineralnego, %	Zakres stosowania
cement portlandzki	CEM I	0-5	Cementy powszechnego zastosowania w budownictwie ogólnym, przemysłowym i specjalistycznym, w tym budownictwo drogowe
cement portlandzki wieloskładnikowy	CEM II/A CEM II/B	6 - 20 21 - 35	Cementy powszechnego zastosowania w budownictwie ogólnym, przemysłowym, w tym budownictwo drogowe
cement hutniczy	CEM III/A CEM III/B CEM III/C	36 - 65 66 - 80 81 - 95	Cementy powszechnego zastosowania w budownictwie ogólnym, przemysłowym, w tym szczególnie w budownictwie hydrotechnicznym oraz w budowlach pracujących w warunkach zwiększonego zagrożenia korozyjnego
cement pucolanowy	CEM IV/A CEM IV/B	11 - 35 36 - 55	Budownictwo ogólne, specjalistyczne, wodno-inżynieryjne, betony narażone na agresję chemiczną
cement wieloskładnikowy	CEM V/A CEM V/B	36 - 60 62 - 80	Budownictwo ogólne, specjalistyczne, wodnoinżynieryjne

Cementy specjalne spełniają wymagania normy PN-EN 197-1. Dodatkowe wymagania dla cementów specjalnych przedstawiono poniżej.

Rodzaj cementu LH	Wymagania
CEM I do CEM V	Ciepło hydratacji po 41 godzinach poniżej 270 J/g (oznaczone metodą semiadiabatyczną)
		Ciepło hydratacji po 7 dniach poniżej 270 J/g (oznaczone metodą ciepła rozpuszczania)

Cement siarczanoodporny HSR

Rodzaj cementu HSR	Wymagania
CEM I	C3A  3%a Zawartość Al2O3  5% Wartość ekspansji w roztworze Na2SO4 po1 roku  0,5%^b
CEM II/B-V	C3A  10% (w klinkierze), udział popiołu krzemionkowego V^c ≥ 25%,  Wartość ekspansji w roztworze Na2SO4 po 1 roku  0,5%^b
CEM III	Udział granulowanego żużla, S ≥ 55%  Wartość ekspansji w roztworze Na2SO4 po 1 roku  0,5%^b
CEM IV^d	C3A  10% (w klinkierze) Udział sumy pyłu krzemionkowego D i popiołu lotnego krzemionkowego V^c ≥ 25% Wartość ekspansji w roztworze Na2SO4 po 1 roku  0,5%^b
a) Zawartość glinianu trójwapniowego obliczana jest w % masy z równania C3A = 2,65 Al2O3 - 1,65 Fe2O3  Wyniki analizy chemicznej cementu przeliczone na substancje wyprażoną (bez strat prażenia) należy korygować o zawartość CaCO3 i CaSO4. Zawartość CO2 oznaczana jest wg PN-EN 196-21   b) Badanie sprawdzające wykonywane 2 razy w roku   c) Nie dopuszcza się składników innych niż klinkier i popiół lotny krzemionkowy (V). Popiół lotny krzemionkowy (V) powinien spełniać wymagania: -Zawartość reaktywnego CaO mniejsza niż 5,0% -Zawartość reaktywnego SiO2 nie mniej niż 25,0% -Zawartość strat prażenia poniżej 5,0%   d) W cementach CEM IV nie dopuszcza się składników głównych innych niż klinkier, pył krzemionkowy (D) i popiół lotny krzemionkowy (V). Udział popiołu lotnego krzemionkowego (V) w cementach CEM II/B-V i CEM IV (V) lub udział sumy pyłu krzemionkowego (D) i popiołu lotnego krzemionkowego (V) w cementach CEM IV (D-V) obliczana jest w % masy z równania: V=NRx1,28 gdzie NR stanowi zawartość pozostałości nierozpuszczalnej w cemencie oznaczana wg PN-EN 196-2.

Cement niskoalkaiczny NA

Rodzaj cementu HSR	Wymagania
CEM I  CEM II^aCEM IV CEM V	 0,6% Na2Oeq^b
CEM II/B-S	Udział granulowanego żużla wielkopiecowego, S ≥ 21%  0,7% Na2Oeq
CEM III/A	Udział granulowanego żużla wielkopiecowego, S ≥ 49%  0,95% Na2Oeq
		Udział granulowanego żużla wielkopiecowego, S ≥ 50%  1,10% Na2Oeq
CEM III/B	Skład wg EN 197-1  2,0% Na2Oeq
CEM III/C	Skład wg EN 197-1  2,0% Na2Oeq
a) z wyjątkiem CEM II/B-S
b) Na2Oeq=Na2O+0,658K2O

W zależności od wytrzymałości na ściskanie po 28 dniach twardnienia, oznaczonej zgodnie z PN-EN 196-1, norma PN-EN 197-1 wyróżnia trzy klasy wytrzymałości (wyrażonej w N/mm²; 1MPa= N/mm²):

• klasa 32,5

• klasa 42,5

• klasa 52,5

Dodatkowo przy oznaczeniu klasy cementu występują symbole N lub R, które informują o poziomie wytrzymałości wczesnej:

N - cement o normalnej wytrzymałości wczesnej, np. CEM I 32,5 N

R - cement o wysokiej wytrzymałości wczesnej, np. CEM V 52,5 R

Cement hutniczy, wg wymagań normy PN-EN 197-4, może być produkowany także jako cement o niskiej wytrzymałości wczesnej (symbol L), np. CEM III/C 32,5 L.

Norma PN-EN 197-1 definiuje wymagania fizyczne, mechaniczne i chemiczne dla cementów powszechnego użytku. Zestawione są one w tabelach 2 i 3.

Tabela 2. Wymagania mechaniczne i fizyczne dla cementów wg PN-EN 197-1

Klasa

Wytrzymałość na ściskanie [MPa]

Czas wiązania

Stałość objętości [mm]

wczesna

normowa

początek [min.]

koniec [h]

2 dni

7 dni

28 dni

32,5 N

-

≥16

≥32,5

≤52,5

≥75

≤10

32,5 R

≥10

-

42,5 N

≥10

-

≥42,5

≤62,5

≥60

≤12

42,5 R

≥20

-

52,5 N

≥20

-

≥52,5

-

≥45

≤10

52,5 R

≥30

-

Na rysunku 2 przedstawiono graficznie wymagania wytrzymałościowe dla cementu w poszczególnych klasach.

Ze względu na różnorodność zastosowań cementom stawia się tak wiele wymagań. Dotyczą one wytrzymałości, tempa jej narastania, czasu wiązania, ciepła hydratacji, zmian objętości, skurczu, odporności na działanie agresywnych środowisk siarczanowych, a także ograniczonej zawartości alkaliów. Poniżej zostały opisane zasady wykonywania badań technicznych cementów.

Oznaczanie wytrzymałości

Metoda dotyczy oznaczania wytrzymałości na ściskanie lub na zginanie próbek w kształcie prostopadłościanów o wymiarach 4x4x16 cm. Beleczki wykonywane są z zaprawy o konsystencji normowej (której znalezienie metodą doświadczalną („prób i błędów”) jest przedmiotem ćwiczenia. Zaprawa zawiera 1 część masy cementu i 3 części masy piasku normowego, przy stosunku wodno-cementowym (w/c) 0,50. Woreczki piasku są pakowane po 1350g. Wobec tego wody potrzeba 225g, a cementu 450g. Cement ostrożnie wsypujemy do wody i mieszamy na wolnych obrotach (tj. 140±5 obrotów w ruchu obrotowym i 62±5 w ruchu planetarnym) przez 90s. Do tego używamy mieszarki normowej o specjalnym kształcie misy i mieszadła. Po upływie 1,5 minuty zatrzymujemy mieszankę na 15s. W tym czasie można zdjąć z bocznych ścianek misy przyległy zaczyn i dodać do zarobu. Następnie ponownie mieszamy przez 90 s na niskich obrotach. Tak przygotowaną zaprawą napełniamy formy normowe do połowy. Tam zagęszczana jest za pomocą znormalizowanej wstrząsarki. I tak do zapełnienia form. Beleczki przechowywane są w formach przez 24 godziny w wilgotnym powietrzu. Następnie po rozformowaniu są przechowywane w wodzie aż do chwili badań wytrzymałości (wczesnej - po 2 i 7 dniach oraz normowej po 28).

W celu oznaczenia wytrzymałości na zginanie tak przygotowane belki ustawia się na podporach o rozstawie 10cm i obciąża się siłą skupioną w środku rozpiętości. Obliczenie wartości naprężeń niszczących przeprowadza się wg wzoru:

[MPa]

gdzie:
- moment zginający [N^.m];

- wskaźnik wytrzymałości [m³];

P - siła niszcząca [N];

L = 0,1m - rozstaw podpór;

B,h = 0,04m - wymiary poprzeczne belki.

Oznaczenie wytrzymałości na ściskanie przeprowadza się na połówkach beleczek za pomocą specjalnej prasy. Siłę niszczącą przekazuje się przy użyciu podkładek metalowych by mieć siłę równomiernie rozłożoną na beleczce. Wytrzymałość na ściskanie oblicza się ze wzoru:

[MPa]

gdzie: P - siła niszcząca [N];

A = 25cm² - powierzchnia ściskania.

Jako wynik powyższych pomiarów podaje się średnią arytmetyczną uzyskanych wyników.

Oznaczanie konsystencji normowej

Jest to określenie ilości wody wymaganej do uzyskania konsystencji normowej na podstawie wielokrotnych prób zanurzania bolca w zaczynach cementowych o różnej zawartości wody. W tym celu stosuje się aparat igłowy Vicata, który przedstawiony jest na poniższym rysunku.

Na rysunku jest zwymiarowany pierścień (wykonany z ebonitu), który napełnia się zaczynem cementowym, a także bolec do badania konsystencji normowej. W aparacie Vicata całkowita masa części ruchomych powinna wynosić 300±1g.

Mieszankę normową przygotowuje się dla 500g cementu i różnych ilości wody. Zaczyn wykonujemy tak samo jak przy beleczkach do oznaczenia wytrzymałości. Normową mieszarką przez 3 minuty mieszamy z przerwa 15-sekundową w połowie. Wymieszany zaczyn cementowy należy natychmiast wlać z pewnym nadmiarem do pierścienia Vicata, który został umieszczony na natłuszczonej szklanej płytce. Nadmiar ścina się płaskim nożem z górnej powierzchni pierścienia, aby zaczyn miał gładką powierzchnię. Wyregulowanie aparatu Vicata wraz z bolcem wykonujemy przez umieszczenie bolca na szklanej płytce i ustawienie wskazówki w punkcie zerowym skali. Następnie pierścień na płytce i z badanym zaczynem ustawiamy na aparacie Vicata. Bolec przesuwamy tuż nad górną powierzchnię. Następnie zwalniamy ruchomą część, aby bolec zanurzył się pionowo w środku zaczynu. Próbę zanurzenia bolca należy przeprowadzić po 4 minutach od zakończenia wsypywania cementu do wody (czas zerowy). Kiedy bolec przestanie się zanurzać, odczytujemy ze skali głębokość zanurzenia od dna (czyli odległość końca bolca od górnej powierzchni szklanej płytki). Po każdej próbie czyścimy mieszadło i misę mieszarki oraz pierścień z płytką i bolec Vicata. Badanie zaczynów z różną ilością wody powtarzamy, aż odstęp miedzy bolcem a płytką będzie w granicy 5-7mm. Wtedy badana próbka ma konsystencję normową.

Oznaczanie czasu wiązania

Jako czas wiązania przyjmuje się okres, po którym igła zanurza się do określonej głębokości w zaczynie cementowym o normowej konsystencji. Czas wiązania określa się dwoma pojęciami: początkiem i końcem wiązania. Za początek wiązania przyjmuje się czas, który upływa od momentu wymieszania cementu z wodą do chwili, gdy igła zanurzy się na odległość 3-5mm od szklanej płytki, na której ustawiony jest pierścień z badanym zaczynem. Koniec wiązania określa się na tych samych próbkach z tą różnicą, że odwracamy ją do góry dnem (czyli do góry częścią która przylegała do szklanej płytki) i używamy innej igły wyposażonej w pierścieniową nasadkę. Za koniec wiązania przyjmuje się czas między wsypaniem cementu do wody a momentem, w którym igła zanurza się na głębokość 0,5mm w twardniejącym zaczynie.

Oznaczanie stałości objętości

Stałość objętości oznacza się mierząc zmianę objętości zaczynu cementowego o konsystencji normowej. Badanie przeprowadza się przy użyciu pierścienia Le'Chateliera z dwiema igłami. Układ przedstawiony jest na poniższym rysunku.

Badanie to dopuszcza zmiany objętości, które nie powodują szkodliwych naprężeń w tworzywie cementowym. Mogą być one wywołane głównie obecnością tzw. „martwo palonego” tlenku wapniowego i/lub tlenku magnezowego. W normowym oznaczeniu stałości objętości stwarzane są warunki pozwalające na przyspieszenie uwodnienia wyżej wspomnianych tlenków. Badanie przeprowadza się równocześnie na dwóch płytkach wykonanych z tego samego zaczynu cementowego. Pierścień wypełniony zaczynem o konsystencji normowej przechowuje się przez 24 godziny w temp. 20±1^oC i wilgotności względnej powietrza min. 98%. Po tym czasie mierzy się odległości między końcami igieł z dokładnością do 0,5mm. Następnie pierścienie ogrzewa się w łaźni wodnej przez 30 minut do temperatury wrzenia wody i utrzymuje się przez 3 godziny. Po tym czasie chłodzi się je do temp. 20±2 ^oC i mirzy odległość między końcami igieł. Za wynik przyjmuje się średnią arytmetyczną z różnic pomiarów po i przed gotowaniem próbek.

Oznaczanie stopnia zmielenia

Norma przewiduje dwie metody oznaczania stopnia zmielenia cementu: sitową i przepuszczalności powietrza (Blaine'a). Metoda sitowa służy tylko do wykazania grubych cząstek cementu. Za pomocą przepuszczalności powietrza mierzy się powierzchnię właściwą (powierzchnię odniesioną do masy) w porównaniu do powierzchni wzorca.

Oznaczanie zmian liniowych związanego zaczynu

Pomiar zmian liniowych związanego zaczynu przeprowadza się przy użyciu aparatu Grafa-Kaufmana na normowych beleczkach jak do badania wytrzymałości. Na beleczkach zaopatrzonych w specjalne czopki wykonujemy pierwszy pomiar po upływie 2 dni od momentu zarobienia zaczynu (L₁). Następnie próbki umieszcza się w łaźni wodnej na „n” dni. Wówczas wykonujemy kolejny pomiar aparatem Grafa-Kaufmana i oznaczamy go przez L_n. Wielkość zmian liniowych X_n należy obliczyć wg wzoru:

gdzie: L_n - skurcz po n dniach
L₁ - długość próbki przy pierwszym pomiarze [mm]
L₀ - długość bazy pomiarowej [mm]

Skurcz betonów lekkich po 120 dniach dojrzewania w warunkach powietrzno-suchych (18^oC, wilgotność względna powietrza 65-75%) wynosi:
• 0.5 mm/m dla betonów zwartych i półzwartych
• 0.6 mm/m dla jamistych,
końcowy skurcz (ustabilizowany) po 360 dniach to:
• 0.8 mm/m dla betonów zwartych i półzwartych
• 0.7 mm/m dla jamistych.

Skurcz i pęcznienie są to zmiany objętościowe betonu wywołane twardnieniem zaczynu cementowego (skurcz) lub zmianą wilgotności (pęcznienie). W szczególnych przypadkach gdy występuje nadmierna zawartość składników szkodliwych powodujących rozpad betonu, najpierw powstają rysy a następnie spękania.

Wyniki badań

Celem pomiarów było oznaczenie konsystencji normowej dla danego betonu. Badania przeprowadziliśmy zgodnie z zasadami opisanymi w części teoretycznej. Otrzymane kolejne wyniki zawiera poniższa tabela.

w/c	głębokość od dna [mm]
0,23	29
0,24	0
0,236	1
0,234	3

Graficzne zestawienie wyników wraz z krzywą przedstawia wykres 1. Zawiera on krzywą dopasowaną ręcznie i przedział wartości stosunku wodno-cementowego odpowiadający normowej konsystencji. Jest on zlokalizowany wokół wartości najbardziej prawdopodobnej, czyli 0,233. Co odpowiada 116,5g wody i 500g cementu.

---