3 (324)

Roztwór alkoholowy jodu o stężeniu 0.2M:

Odważyć na wadze analitycznej 12,692g jodu. Nawaźkę przenieść ilościowo do kolby miarowej o objętości 250 ml i dopełnić alkoholem do kreski.

Roztwór KJ o stężeniu 10%:

10 g jodku potasu odważonego na wadze laboratoryjnej rozpuścić w 90 ml wody destylowanej. Oznaczenie liczby kwasowej (norma PN-ISO 660)

Liczba kwasowa (LK) jest to liczba określająca ilość (w miligramach) wodorotlenku potasu potrzebnego do zobojętnienia wolnych kwasów tłuszczowych zawartych w 1 g badanego tłuszczu. Wartość LK jest miarą świeżości tłuszczu - proces jełczenia. Analizę prowadzi się na zimno, aby zapobiec zasadowej hydrolizie glicerydów.

Odważyć na sprawnej wadze analitycznej bezpośrednio do kolby stożkowej ok. 2,5 g mieszaniny olejów. Próbkę rozpuścić w ok. 50 ml mieszaniny rozpuszczalników (etanoketer etylowy =1:1 obj.). Miareczkować mieszając mianowanym roztworem KOH do punktu końcowego wobec 5-6 kropli fenoloftaleiny. Za punkt końcowy uznać moment, gdy dodanie jednej kropli wodorotlenku spowoduje słabą, lecz dostrzegalną zmianę zabarwienia utrzymującą się minimum 15 sekund. Oznaczenie LK oleju wykonać dwukrotnie. Równolegle należy wykonać (2x) miareczkowanie ślepej próby (analiza bez oleju).

Liczbę kwasową (LK) obliczyć ze wzoru:

[mg KOH / g deju] m

gdzie.

m - masa naważki tłuszczu [g]

V - objętość roztworu KOH zużyta na zmiareczkowanie próbki tłuszczu [ml]

V₀ - objętość KOH zużyta na zmiareczkowanie ślepej próby [ml]

Ckoh - stężenie mianowanego roztworu KOH [mol/dm³]

Oznaczenie liczby zmydłania (norma PN-ISO 3657)

Liczba zmydłania - liczba mg KOH potrzebna do zobojętnienia kwasów tłuszczowych wolnych i powstałych w wyniku hydrolizy 1 g tłuszczu Ze stosunku masy zużytego do zmydlenia tłuszczu i masy wodorotlenku potasu można wnioskować o długości łańcuchów węglowych kwasów karboksylowych, zawartych w badanym tłuszczu Liczba zmydłania stanowi podstawę do obliczeń ilości środków zmydlających, stosowanych w produkcji mydła z tłuszczów.

Odważyć na sprawnej wadze analitycznej bezpośrednio do kolby stożkowej ze szlifem ok. 2,5 g mieszaniny olejów. Do kolby odmierzyć pipetą 25 ml alkoholowego roztworu KOH oraz 5 kropli fenoloftaleiny. Założyć na kolbę chłodnicę powietrzną i zawartość ogrzewać przez godzinę na łaźni wodnej od czasu do czasu wstrząsając. Następnie kolbę zdjąć z łaźni i miareczkować gorący roztwór wodnym roztworem HC1 do zaniku różowego zabarwienia. Gdyby w czasie ogrzewania wyraźnie zmniejszyła się objętość roztworu należy przed miareczkowaniem uzupełnić ją alkoholem do pierwotnej objętości. Gdyby w czasie ogrzewania nastąpił zanik różowego zabarwienia należy zdjąć kolbę z łaźni, wprowadzić kolejną porcję (10 ml) roztworu KOH, założyć chłodnicę i kontynuować ogrzewanie. Oznaczenie LZ oleju wykonać dwukrotnie.

Równolegle należy wykonać (2x) miareczkowanie ślepej próby (analiza bez oleju, stosując lekko ogrzany roztwór KOH w ilości identycznej co we właściwym oznaczeniu LZ oleju).

Liczbę zmydlenia (LZ) obliczyć ze wzoru:

_{lz =} 56.1(V.-V)-C_hc, _[mgKOH/g(^ m

gdzie:

m - masa nawaźki tłuszczu [g]

V - objętość HC1 zużyta na zmiareczkowanie próbki tłuszczu [ml]

V_c - objętość HC1 zużyta na zmiareczkowanie odpowiedniej ślepej próby [ml]

Chci - stężenie mianowanego roztworu HC1 [mol/dro³]

Oznaczenie liczby estrowej

Różnica między liczbą zmydłania (LZ) i liczbą kwasową (LK} określa liczbę miligramów wodorotlenku potasu, potrzebną do zmydlenia obojętnych glicerydów zawartych w 1 g tłuszczu. Jest to liczba estrowa (LE), która służy do oceny jakości glicerydów zawartych w badanym tłuszczu

Po wykonaniu oznaczenia liczby kwasowej (LK) oraz liczby zmydłania (LZ) wartość liczby estrowej (LE) należy wyznaczyć korzystając ze wzoru:

LE-LZ-LK

Oznaczenie liczby jodowej (metoda Moreoschesa)

Liczba jodowa - liczba gramów jodu, która w określonych warunkach przyłącza się do wiązania podwójnego w resztach kwasowych znajdujących się w 100 g badanego tłuszczu Liczba ta jest miernikiem stopnia nienasycenia tłuszczu tak więc może służyć do jego identyfikacji. W przypadku gdy reakcja jodowania zachodzi w środowisku wodno-alkoholowym do wiązania nienasyconego przyłączana jest również grupa hydroksylowa wydzieleniem cząsteczki HI. Analizę należy wykonywać w przeciągu 4-5 minut, bowiem po tym czasie otrzymuje się wyniki zawyżone.

Odważyć na sprawnej wadze analitycznej bezpośrednio do kolby stożkowej ze szlifem ok. 1-2 g mieszaniny olejów. Próbkę rozpuścić całkowicie w 15 ml alkoholu (w razie potrzeby roztwór delikatnie ogrzać). Po rozpuszczeniu oleju do kolby wprowadzić 1 ml alkoholowego roztworu jodu o stężeniu 0,2 M, dokładnie wymieszać i natychmiast wprowadzić 100 ml wody destylowanej. Kolbę zatkać i odstawić na maksymalnie 5 minut do ciemnego miejsca Po tym czasie nadmiar jodu miareczkować mianowanym roztworem NaaS^ wobec 2 ml skrobi (skrobię należy dodać pod koniec miareczkowania gdy roztwór zyska jasnożółtą barwę). Koniec miareczkowania określa nam mleczna barwa roztworu. Oznaczenie U wykonać dwukrotnie. Równolegle należy wykonać (2x) miareczkowanie ślepej próby.

Liczbę jodową (U) obliczyć ze wzoru:

_UJ2.692 (V.-V).C^ m

gdzie:

m - masa nawaźki tłuszczu [g]

V • objętość roztworu NajS^ zużyta na zmiareczkowanie próbki tłuszczu [ml]

V₀ - objętość Na2Si03 zużyta na zmiareczkowanie ślepej próby [ml]

4