miesz1

TABLETKI PRZECIW GRYPIE

Skład : Acidum acetyfosalicylicum 0,3g Coffeinum    0,05g

Oznaczanie kwasu acetylosalicylowego

Odważyć ilość sproszkowanej masy odpowiadającej średniemu ciężarowi 1 tabletki, rozpuścić w 20 ml metanolu uprzednio doprowadzonego 0,1 mol/l roztworem wodorotlenku sodu wobec fenoloftaleiny do różowego zabarwienia i miareczkować 0,1 mol/l wodorotlenkiem sodu do różowego zabarwienia.

1 ml 0,1 mol/l NaOH odpowiada 0,018015g kwasu acetylosalicylowego Oznaczanie kofeiny

1/ metoda wagowa : odważyć ilość sproszkowanej masy odpowiadającej 3 średnim ciężarom tabletek do rozdzielacza, dodać 5 ml wody, 1 ml 10% amoniaku i ekstrahować 4-krotnie chloroformem (10,10,10, 5ml).

Wyciągi chloroformowe (dolna warstwa) przesączyć przez mały sączek do uprzednio zważonej kolbki popłukując sączek chloroformem. Chloroform odparować na łaźni wodnej, pozostałość wysuszyć w temp. 80°C przez 1 godzinę i zważyć.

21 metoda acydymetryczna w środowisku bezwodnym : odważyć ilość sproszkowanej masy odpowiadającej około 4 średnim ciężarom tabletek, rozpuścić w 20 ml toluenu ogrzewając na łaźni wodnej przez 5 min., ochłodzić, dodać 10 ml bezwodnika octowego i miareczkować 0,1 mol/l kwasem nadchlorowym wobec fioletu krystalicznego (w bezwodniku octowym) do żółtego zabarwienia.

1 ml 0,1 mol/l HCIO4 odpwiada 0,01942g bezwodnej kofeiny

TABLETKI OD BÓLU GŁOWY z krzyżykiem**

Skład : Acidum acetyiosalicylicum 0,3 g Phenacetinum    0,1    g

Coffeinum    0,05    g

Akalimetryczne oznaczenie kwasu acetylosalicylowego

Odważyć dokładnie ok. ilość sproszkowanej masy odpowiadającej śrdniemu ciężarowi 1 tabletki, rozpuścić w 25 ml zobojętnionego metanolu i miareczkować 0,1 mol/l roztworem wodorotlenku sodowego wobec fenoloftaleiny do różowego zabarwienia.

1 ml 0,1 mol/l NaOH odpowiada 0,018015 g kwasu acetylosalicylowego Jodometryczne oznaczanie kofeiny

Odważyć dokładnie około Uość sproszkowanej masy odpowiadającej średniemu ciężarowi 1 tabletki do zlewki Jdodać 20 ml gorącej wody jjd okład nie wymieszać. Przesączyć przenosząc cały osad na sączek i zbierając przesącz do kolby miarowej poj. 100 ml. Osad przemyć ponownie 20 ml wody. Następnie do zebranych przesączów dodać 5 ml 16 % kwasu siarkowego i 25,0 ml 0,1 mol/l roztworu jodu, uzupełnić wodą do kreski. Kolbę zamknąć i odstawić w ciemne miejsce. Po upływie 15 minut wydzielony osad odsączyć q{Jrzucąąc pierwsze 20 ml przesączu. Odmierzyć 20,0 ml przesączu do kolby stożkowej i miareczkować 0,1 mol/l roztworem tiosiarczanu sodowego do chwili odbarwienia się mieszaniny , dodając pod koniec miareczkowania 2 ml skrobi. Wykonać próbę kontrolną.

1 ml 0,1mol/l Na₂S₂0₃ odpowiada0,005122 g jednowodnej kofeiny Azotynometryczne oznaczanie fenacetyny

Odważyć dokładnie ok. 1,4 g sproszkowanych tabletek do kolby stożkowej, dodać 20 ml 16 % kwasu siarkowego i gotować pod chłodnicą zwrotną w ciągu godziny. Po ochłodzeniu przenieść zawartość kolby do zlewki, popłukując kolbę 50 ml wody, dodać 10 ml 25 % kwasu solnego, 2 g bromku potasowego i miareczkować 0,1 mol/l roztworem azotynu sodowego metodą amperometryczną Spektrofotometryczne oznaczanie kofeiny i fenacetyny Rozpuszczalnik i próba odniesienia : metanol

Wykonanie oznaczenia. Odważyć dokładnie około 0,25 g sproszkowanych tabletek do kolby miarową poj. 100 mli rozpuścić składniki czynne w metanol u( podgrzać na łaźni wodnej). Przesączyć roztwór A).

1. 1,0 ml roztworu A uzupełnić w kolbie miarowej do 50,0 ml metanolem (roztwór B)

2. 0,5 ml roztworu A uzupełnić w kolbie miarowej do 50 ml metanolem (roztwór C).

Zmierzyć absorbancję roztworu B przy 250 i 272 nm, natomiast roztworu C przy 226 nm Zawartość fenacetyny (w g) i kofeiny (w g) obliczyć z następujących wzorów :

Fenacetyna ( 0.06305A250 - 0,006060A226 -0.01874A272 ) M

Kofeina

XK =

( 0.1220A272 - 0,02537A226 - 0,02593A250 ) M

M-śr. ciężar tabletki m - odważka

m