Obraz (48

--—

POLSKA NORMA

I POLSKI KOMITET

normalizacyjny

Oznaczanie zawartości amoniaku w powietrzu

PN 71 Z-04041

Zamiast

PN-55/Z-04041

-iyi

Grupa katalogowa XIV 09

■n.i

Determination of ammonia content in air

Determination d’ammoniac dans l’atmosphere

OnpeflejieHHe coneparaHra aMMMana b B03ąyxe

5d:    1. WSTĘP

«1.1. Przedmiot normy. Przedmiotem normy jest koloryme-?/czna metoda oznaczania zawartości amoniaku w powietrzu.

•» w, £

■ 1.2. Zakres stosowania metody. Metodę stosuje się do ozna-lania zawartości amoniaku w powietrzu otaczającym stanowiła pracy przy przeprowadzaniu kontroli warunków sanitamo-3 ^gienicznych.

j| 1,3. Oznaczalność. W warunkach pobierania próbki powie-¹⁰!za podanych w 2.4 1 wykonania pomiarów absorpcji wg 2.5 id|2.6 - w kuwetach pomiarowych o grubości warstwy absorbują-n-:fej 10 mm - można oznaczyć 9 mg amoniaku w 1 m³ powietrza.

ną| 1,4. Normy związane

||N-69/C-13046 Szklany sprzęt laboratoryjny. Płuczki bełkot-%owe typu Poleżajewa zmodyfikowane

H

jf    2. METODA OZNACZANIA

ii

Y 2.1. Zasada oznaczania. Amoniak reaguje z odczynnikiem fllesslera i powstający w tej reakcji produkt barwy żółto-: ^pomarańczowej jest podstawą oznaczania kolorymetrycznego.

v||

Ą 2.2. Aparatura i przyrządy

|f a) Aspirator butelkowy pojemności 5 dm³ lub pompa ||sąca umożliwiająca przepuszczanie powietrza z szbkością •f0 dm³/godz.

|$ b) Płuczka bełkotkowa duża wg PN-69/C-13046.

c) Spektrofotometr na zakres światła widzialnego lub kolo-jjymetr z fiołkowo-niebieskim filtrem o maksymalnej przepuszczalności światła 400 nm, kuwety pomiarowe o grubości warstwy absorbującej 10 mm.

f( 2-3. Odczynniki i roztwory

. ; j a) Guma arabska (akacjowa), roztwór 1-procentowy (wag-obj.).

b) Kwas siarkowy cz.d.a., roztwór 0,01n.

• c) Odcp/nnik Nesslera: rozpuścić 10 g jodku potasowego cz.d.a. jw 10 cm wody destylowanej i dodawać nasycony roztwór chlorku rtęciowego czd.a. do chwili, gdy przestanie znikać tworzący się osad,

I

a następnie dodać 100 cm³ 30-procentowego (wag-obj.) roztworu wodorotlenku sodowego cz.d.a. Całość dopełnić wodą destylowaną do objętości 200 cm³, wymieszać i pozostawić do następnego dnia w ciemnym miejscu. Klarowny roztwór zde-kantowany znad wydzielonego osadu przechowywać w butelce z ciemnego szkła zamkniętej gumowym korkiem. Tak przygotowany i przechowywany odczynnik Nesslera jest trwały przez pół roku.

d)    Woda destylowana nie zawierająca NH₄⁺: świeżo przedestylowaną wodę gotować do odparowania V₃ pierwotnej objętości i następnie przechowywać ją w zamkniętej butli. Z tak przygotowanej wody należy sporządzić wszystkie używane w analizie odczynniki oraz stosować ją w całym postępowaniu analitycznym.

e)    Wzorcowy roztwór amoniaku o stężeniu 0,1 mg/cm³: odważyć na wadze analitycznej 0,3141 g chlorku amonowego cz.d.a. wysuszonego w temperaturze około 100 °C, rozpuścić w niewielkiej ilości wody destylowanej w kolbie pomiarowej objętości 1000 cm³, uzupełnić wodą destylowaną do kreski i wymieszać.

2.4.    Pobieranie próbek powietrza. Przez płuczkę wg 2.2 b) zawierającą 15 cm³ roztworu kwasu siarkowego wg 2.3 b) przepuścić 5 dm³ powietrza z szybkością nie większą niż 60 dm³/godz.

2.5.    Przygotowanie skali wzorców i krzywej wzorcowej. Do 10 kolb pomiarowych, każda pojemności 50 cm³, odmierzyć po: 20 cm³ wody destylowanej, 10 cm³ roztworu kwasu siarkowego i 1 cm³ roztworu gumy arabskiej. Następnie odmierzyć kolejno 0; 0,30; 0,40; 0,50; 0,65; 0,85; 1,1; 1,4; 1,65 i 2,0 cm³ roztworu wzorcowego amoniaku, co odpowiada zawartości amoniaku 0,03 + 0,2 mg. Roztwory wymieszać i dodać po 1 cm³ odczynnika Nesslera, lekko mieszając roztwór w kolbie. Roztwory w kolbach uzupełnić wodą destylowaną do 50 cm³, starannie wymieszać i przed upływem godziny zmierzyć absorpcję wzorców przy długości fali 400 nm lub przy fiołkowo-niebieskim filtrze. Z odczytanych wartości absorpcji wykreślić krzywą wzorcową, a w przypadku

f:

Zgłoszona przez Centralny Instytut Ochrony Pracy Ustanowiona przez Polski Komitet Normalizacyjny dnia 27 stycznia 1971 r. jako norma obowiązująca w zakresie metod badań od dnia 1 stycznia 1972 r. (Mon. Pol. nr 18/1971 poz. 128) Przedruk dozwolony tylko za zgodą Polskiego Komitetu Normalizacyjnego