P231110 250002

Mirosława Adamczewska, Jerzy Ślepak, Mateusz Rogala

Powtarzalność

Powtarzalność (precyzja) pomiarów oznaczona została przez dziesięciokrotne powtórzenie analizy roztworu o znanej zawartości anionów, a następnie obliczenie odchylenia standardowego dla poszczególnych anionów. Wyniki zamieszczone zostały w tabeli 10. Współczynnik wariancji powtarzalności określa błąd otrzymanego wyniku wyrażony w procentach.

Wykrywalność i oznaczalność

Pierwszym etapem w przypadku określenia wykrywalności i oznaczałności jest obliczenie odchylenia standardowego (S) od średniej wartości „sygnału zerowego’' (szumów tła).

Wykrywalność interpretowana jest w chromatografii jako stężenie jonów odpowiadające wysokości piku o wartości 3 S, natomiast oznaczalność jest to stężenie jonów odpowiadające wysokości piku o wartości 10S. Do wyznaczenia wykrywalności i oznaczal-ności konieczne jest utworzenie wzorców opartych na wysokości pików. W tabeli U zamieszczone są wartości nachylenia oraz współczynniki korelacji krzywych wzorcowych przechodzących przez punkt zerowy dla poszczególnych jonów, a także odpowiadające im wykrywalności i oznaczałności przy użyciu różnej wielkości pętli dozującej. Obliczenia te zostały wykonane dla wzmocnienia S pS, a wyniki końcowe zostały zaokrąglone do pierwszej znaczącej cyfry.

Odchylenie standardowe od średniej wartości tła S =0,00248

3S=0,007439

10S=0,024798

Tabela 11. Wykrywalność i oznaczalność dla oznaczanych jonów.

Anion	Nachylenie krzywej wzorcowej	Współczynnik korelacji	Wykrywalność [ppm]			Oznaczalność [ppm] 1
			Pętla 25pL	Pętla 50pL	Pętla 125pL	Pętla! 25pU	Pętlal 50pli	Pętla! 125pLl
F	1,9192	0,99824	0,004	0,002	0,0008	0.011	0,0071	0,0031
cr	0,9520	0,99967	0,008	0,004	0,002	0,031	0,021	0,0051
N02[N]	1,5369	0,99657	0,005	0,002	0,001	0,021	0,0081	0,0031
Br	0,2413	0.99629	0,03	0,02	i 0,006	0.1	0.051	0,021
N03' [N]	1,0771	0,99629	0,007	1 0,003	1 0,001	0,02	0,01|	0,0051
po4^3‘	0,0803	0,99603	0,0$	1 0,0!	1 0,0	l 0,3	0,2	o,od
~ S04^2‘	0,1523	0,99962	| 0,051 0,021 0,0			1 0,2	0,08	0,031