Oznaczanie ilościowe fosforanów w produktach typu cola
Fosforany, zgodnie z przyjętymi normami, oznacza się metodą kolorymetryczną. Jony fosforanowe (V) reagują z molibdeniancm amonu i winianem aniymonylo-potasowym tworząc kompleks antymonowo-fosforanowo-molibdenowy o barwie żółtej. Kompleks ten redukowany jest następnie kwasem askorbowym do niebieskiego kompleksu polioksomolibdenianu.
Opis wykonania krzywej wzorcowej
1. Wykonać roztwór roboczy I fosforanów o stężeniu 0,1 g/1 PO4-P.
W tym celu do kolby o pojemności 100 cm3 odmierzyć 10 cm3 roztworu podstawowego fosforanów (lg/1 PO4 - P), dopełnić wodą destylowaną do kreski i dokładnie wymieszać. Roztwór jest nietrwały.
2. Wykonać roztwór roboczy II fosforanów o stężeniu 0,01 g/1 PO4-P.
W tym celu do kolby o pojemności 100 cm3 odmierzyć 10 cm3 roztworu roboczego I fosforanów (0,1 g/1 PO4 - P), dopełnić wodą destylowaną do kreski i dokładnie wymieszać. Roztwór jest nietrwały.
3. Wykonać roztwory wzorcowe
a) Do kolbek o pojemności 100 cm'’ odmierzyć kolejno: 0,0; 1,0; 3,0; 4.0; 5,0; 6,0; 7,0 cm3 roztworu roboczego II fosforanów.
b) Do każdej kolbki dodać 4 ml roztworu molibdenianu amonowego, roztwory dokładnie wymieszać.
c) Następnie dodać po 0,5 ml roztworu kwasu askorbowego i ponownie wymieszać.
d) Każdą kolbkę dopełnić wodą destylowaną do kreski i dokładnie wymieszać. Tak przygotowane roztwory zawierają odpowiednio 0,0; 0,1; 0,3; 0,4; 0,5; 0,6; 0,7 mg PC^-P/l.
4. Po upływie 10 minut, ale przed upływem 20 minut od sporządzenia roztworów, wykonać pomiar absorbancji przy długości fali 891 nm, stosując jako odnośnik pierwszy wzorzec (próba ślepa).
5. Wyniki pomiarów' umieścić w tabeli wykonanej według wzoru:
Wzorcowy roztwór roboczy (cm'] |
0,0 |
1,0 |
3,0 |
4,0 |
5,0 |
6,0 |
7,0 |
Zawartość P- PO/ 3(mg/dm>j |
0,0 |
0,1 |
0,3 |
0,4 |
0,5 |
0,6 |
0,7 |
Absorbancja |
6. Korzystając z programu komputerowego należy wyprowadzić równanie prostej, a także wykreślić krzywą wzorcową