CCF20090529001

roztworu nadtlenku v.:: r_. K dbę ogrzewać ponownie. Od momentu gdy roztwór stanie się klarowny ogrzewać imer.m'-nie jeszcze przez 15 minut.

Oziębić kolbę KjełiahZ i zawartość przenieść ilościowo do kolby miarowej o pojemności 50 cnr. Kolbę Kjeldahla przepłukać dwukrotnie małymi porcjami wody destylowanej i popluczk: ć-: łączyć do kolby miarowej. Dodać dwie krople oranżu metylowego, uzupełnić v. :cą i: kreski i dokładnie wymieszać.

Przeznaczone do mineralizacji próbki ciekłe zawierające duże ilości w'ody należy wstępnie podgęścić w kolbie Kjeldahia. W tym celu do ciekłej próbki dodaje się 2 cnr’ stężonego kwasu siarkowego i odparć roje większą ilość wody. Dalej, po dodaniu pozostałych składników i reszty kwasu siarko wego postępuje się jak z próbkami stałymi.

Desty lacja amoniaku

W wyniku mineralizacji całv azot został związany w postaci siarczanu amonu. Kolejnym etapem będzie uwolnienie amoniaku^ destylacja z parą wodną i pochłonięcie amoniaku w znanej ilości kwasu solnego.

Uwalnianie i destylację amoniaku prowadzi się w aparacie Parnasa-Wagnera (rys. 17.1). Przed rozpoczęciem destylacji amoniaku należy doprowadzić do wrzenia wodę w generatorze pary 1. Podczas ogrzewania wody kurki 2 i 3 muszą być otwarte. Wylot chłodnicy zanurzyć w 25.0 cnr’ 0.1000 molowego roztworu kwasu solnego znajdującego się w kolbie stożkowej (odbieralnik).Otworzyć kurek 4 i pipetą przez lejek nad kurkiem wlać do kolby destylacyjnej 5, 25,0 cm^J oznaczonego roztworu. Zamknąć kurek 4 i lejek nad kurkiem napełnić 30% roztworem wodorotlenku sodu. Otworzyć kurek pod lejkiem, wprowadzić całą ilość wodorotlenku i natychmiast zamknąć.

Zamknąć kurek 3 pod skraplaczem.

Kurek 2 nad generatorem pary przez cały czas musi być otwarty.

Wytworzona w generatorze 1 para wodna po ogrzaniu zawartości kolby destylacyjnej powoduje następnie destylację amoniaku. Od momentu kiedy pierwsze krople destylatu spłyną do odbieralnika, należy prowadzić destylację jeszcze przez 15 minut. Po zakończonej destylacji spłukać do odbieralnika wodą destylowaną wylot chłodnicy i odstawić odbieralnik.

2