chemia6 2

2 PN-79/C-04566/10

c) Krzemionkę oznaczony wg PN-71/C-04567/08 przy Jej zawartości większej niż 25 mg/1 - przez wytracenie kwasem solnym i odsączenie. W tym celu do parownicy szklanej lub kwarcowej odmierzyć 100 ml badanej próbki, dodać 5 ml roztworu kwasu solnego 1+1 i odparować na łaźni wodnej do sucha. Pozostałość po odparowaniu suszyć przez 1 h w temperaturze 110°C. Następnie dodać 1 ml roztworu kwasu solnego 1 + 1, około 30 ml wody podwójnie destylowanej, ogrzać do wrzenia, po czym przesączyć do zlewki przez twardy sączek, spłukując parownicę gorącą wodą podwójnie destylowaną. Osad na sączku przemyć kilkakrotnie niewielkimi porcjami wody podwójnie destylowanej.

Wodę z przemywania dołączyć do przesączu. Po ostygnięciu przesącz zobojętnić (wobec papierka wskaźnikowego) , dodając małymi porcjami roztwór wodorotlenku sodowego, po czym przenieść go ilościowo do kolby pomiarowej pojemności 100 ml, uzupełnić wodą podwójnie destylowaną do kreski i wymieszać.

6. Przygotowanie skali wzorców i sporządzanie krzywo; wzorcowej. Do sześciu zlewek pojemności po 150 ml odmierzyć kolejno: 0,0; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 i 5,0 ml wzorcowego roztworu roboczego siarczanu potasowego, co odpowiada; 0,0; 0,1; 0,2; 0,3; 0,4 i 0,5 mg SO~^ we wzór-

u

cu. Do zlewek dodać kolejno następujące objętości wody podwójnie destylowanej: 40; 39; 38; 37; 36 i 35 ml oraz po 10 ml odczynnika stabilizującego.

Mieszając za pomocą mieszadła elektromagnetycznego z umiarkowaną stałą prędkością, do każdego wzorca odmierzyć 5 ml roztworu chlorku barowego, kontynuując mieszanie po wprowadzeniu tego roztworu jeszcze przez 30 s.

Po 15 min wykonać pomiar absorbancji przygotowanych wzorców, w kuwetach 5 cm, stosując jako odnośnik pierw-

K O N 1NI-0RMACJE

1.    Instytucja opracowująca nornic — Instytut Kształtowania Środowiska. Warszawa.

2.    Istotne zmiany w stosunku do PN-74/C-04S66/10. Wcrscnianową metodę miareczkową zastąpiono metodą tur-bidymetryczną, charakteryzującą się większą dokładność.;' przy równoczesnej mniejszej praco- i czasochłonności.

3.    Normy związane

PN-74/C-04S58 Woda i ścieki. Oznaczanie barwy PN-71/C-04567/0S Woda i ścieki. Badania zawartości krzemionki. Oznaczanie krzemionki ogólnej metodami kolorymetrycznymi

PN-77/C-045S3/02 Woda i ścieki. Badania mętności i przezroczystości. Oznaczanie mętności metodą nefelometryczną

szy wzorzec. Krzywą wzorcową wykreślić odkładając na

-2

osi odciętych zawartości siarczanów w mg SO. , a na

4

osi rzędnych - zmierzone wartości absorbancji.

7. Wykonanie oznaczania. Do zlewki odmierzyć taką objętość badanej próbki, aby zawartość w niej siarczanów wynosiła 0,1 ; 0,5 mg.

Przez rozcieńczenie wodą podwójnie destylowaną lub zagęszczenie przez odparowanie na łaźni wodnej, próbkę doprowadzić do objętości 40 ml i dodać 10 ml odczynnika stabilizującego.

Mieszając roztwór za pomocą mieszadła elektromegne-tycznego z umiarkowaną stalą prędkością, odmierzyć do zlewki 5 ml roztworu chlorku barowego, po czym zawartość zlewki mieszać jeszcze przez 30 s. Po 15 min wykonać pomiar absorbancji w kuwetach 5 cm, stosując Jako odnośnik próbkę kontrolną. Próbkę kontrolną przygotować tak jak próbkę badaną, z tym że zamiast 5 ml roztworu chlorku barowego dodać 5 ml wody podwójnie destylowanej. Zawartość siarczanów w próbce odczytać z krzywej wzorcowej.

$. Obliczanie wyniku oznaczania. Zawartość siarczanów w badanej próbce (X) obliczyć w mg/1 wg wzoru

a • 1000

X “

V

w którym:

-2

a - zawartość siarczanów ( SO^ ) w badanej próbce odczytana z krzywej wzorcowej, mg,

V - objętość próbki użytej do oznaczania, ml.

9. Wynik końcowy oznaczania. Za wynik końcowy oznaczania należy przyjąć średnią arytmetyczną wyników dwóch równolegle wykonanych oznaczań różniących się między sobą nie więcej niż o 10S wymiku mniejszego.

1 E C

DODATKOWE

PN-74/C-04620/00 Woda i ścieki. Pobieranie próbek. Postanowienia ogólne i zakres normy

4.    Normy zagraniczne

USA ASTM D 516-68 Standard meth. is of test for sulfntc ion in water and wastc water ZSRR TOCT 4389-72 Bona niiTi.enan. Mero/t oiipc;ic;ieimn co/iep>Kaitn« cy^ijiaTOB

5.    Autorzy projektu normv — mgr Henryka Zawadzka i mgr Hanna Clbanowska — Instytut Kształtowania Środowiska. Oddział w Poznaniu.

6.    Wydanie 4 — stan aktualny: październik 1996 — bez. zmian.

ISBN 83-7001-837-8