P1050838

RAFIA,    K i amperometria 426

5.10. Ćwiczenia laboratoryjne

ĆWICZENIE | Oznaczanie cynku techniką polarografii stałoprądo-wej metodą krzywej wzorcowej

Zasada oznaczenia. Krzywą wzorcową wyznacza się na podstawie fal polarograficznych roztworów o różnym stężeniu cynku w układzie elektrod KER i NEK. Wartość granicznego prądu dyfuzyjnego jest liniowo zależna od stężenia jonów cynku w roztworze. Elektrolitem podstawowym jest roztwór 1 mol/1 KC1.

Aparatura. Polarograf OH 101/1 lub OH/102 firmy Redelkis, kroplowa elektroda rtęciowa i nasycona elektroda kalomelowa.

Wykonanie ćwiczenia. Przygotowanie roztworów wzorcowych. Przygotować 5-proc. roztwór Na₂S0₃. Do kolbek o pojemności 50 ml wlać po 20 ml roztworu 2,5 mol/1 KC1, 5 ml 5-proc. Na₂S0₃ i 2,5 ml roztworu żelatyny oraz kolejno 0, 3, 6; 9, 12, 15, 18 ml roztworu 0,0100 mol/1 Zn(N0₃)₂ i dopełnić wodą destylowaną.

Wyznaczenie krzywej wzorcowej. Stosując najbardziej stężony roztwór wzorcowy dobrać czułość i tłumienie w zakresie potencjału od -0,8 do -2,0 V i wykonać polarogramy wszystkich roztworów wzorcowych.

Wykonanie oznaczenia. Do otrzymanej próbki (w kolbce o pojemności 50 ml) dodać 20 ml 2,5 mol/1 roztworu KC1, 2,5 ml 0,2-proc roztworu żelatyny i dopełnić wodą destylowaną. Wykonać polaro-gram, zachowując czułość i tłumienie, takie jak przy roztworach wzorcowych.

Opracowanie wyników. Wyznaczyć dla wszystkich polarogramów wartość h oraz fi_ł/2 graficznie. Obliczyć wartość J_d w pA wiedząc, że czułość wynosi x pA/mm. Obliczyć zawartość cynku w każdym roztworze wzorcowym w mg. Wyniki zestawić według tabL 5.1.

Tablica 5.1

ml	mu mg	k mm	li A	£*(&**> ®v