P1050839

Wykreślić zależność J_d(pA) od m_Zn(mg) i z wykresu odczytać zawartość cynku w próbce. Porównać otrzymane wartości £_w2.

ĆWICZENIE 2. Oznaczanie miedzi i ołowiu techniką polarografii stałoprądowej, metodą krzywej wzorcowej

Zasada oznaczenia. Wyznacza się / = f(£) dla roztworów o różnych stężeniach jonów Cu²⁺ i Pb²⁺. Jony te dają duże fale polarograficzne. Wartości /_d dla każdej z fali są liniowo zależne od stężenia odpowiedniego jonu. Jako elektrolit podstawowy stosuje się roztwór 1 mol/1 CH3COONH4. Pierwsza fala odpowiada redukcji Cu²⁺, druga redukcji Pb²⁺.

Aparatura. Jak w ćwiczeniu 1.

Wykonanie oznaczenia. Przygotowanie roztworów wzorcowych. Do kolbek o pojemności 50 ml wlać po 10 ml roztworu 5 mol/1 CH₃COONH₄ i 2,5 ml 0,2-proc. roztworu żelatyny, a następnie roztwory 0,0100 mol/1 Cu(N0₃)₂ i 0,0100 moi/I Pb(N0₃)₂, zgodnie z tablicą 5.2, i dopełnić wodą destylowaną.

Wyznaczenie krzywej wzorcowej. Stosując roztwór z kolbki nr 7 dobrać czułość i tłumienie w zakresie potencjałów od 0 do -1.5 V i wykonać polarogramy wszystkich roztworów.

Wykonanie oznaczenia. Do otrzymanej w kolbce miarowej próbki dodać 10 ml roztworu 5 mol/J CH₃COONH₄ i 2,5 ml 0,2-proc. żelatyny, dopełnić wodą i wykonać polarogram w warunkach, takich jak przy roztworach wzorcowych.

Opracowanie wyników. Wyznaczyć dla wszystkich polarogramów wartości fi_Cu2+ i h_ni* oraz £i_/2tCui* i E_l/2.w graficznie i obliczyć wartości 7_d w pA. Wyniki zestawić jak w tabl. 5.1. Wykreślić zależności W*(mA) od %u2⁺fe) i    od mp^.fgj, a następnie wy

znaczyć z wykresów zawartości miedzi i ołowiu w próbce. Porównać otrzymane wartości £_1/2.

Tablica 5.2