P1050841

Wykonanie oznaczenia. Przygotowanie roztworów wzorcowych. Do 7 kol bek o pojemności 50 ml wlać po 10 ml roztworu 5 mol/1 CH₃COONH₄ i 2,5 ml żelatyny oraz roztwory 0,0100 mol/1 Cu(N0₃)₂,

PbfN0₃)₂ i Zn(N0₃)₂ - zgodnie z liczbą ml podaną w tabl. 5.2,

następnie dopełnić wodą destylowaną do kreski.

Wyznaczenie krzywej wzorcowej. Stosując roztwór z kolbki nr dobrać czułość i tłumienie w zakresie potencjału od O do —2 i wykonać polarogramy wszystkich roztworów wzorcowych.

Wykonanie oznaczenia. Do otrzymanej próbki dodać IO ml roztworu 5 mol/1 CH₃COONH₄, 2,5 ml żelatyny i dopełnić wodą destylowaną. Wykonać polarogram roztworu w warunkach takich, jak przy roztworach wzorcowych.

Opracowanie wyników. Wyznaczyć dla wszystkich polarogramów graficznie wartości h_Cxt* *, /i_Pb2 + i /z_z„2+ oraz £i_{/2 Cii}j . i £_{1/2 Pb}j. i E _lf2.z.n² * - Obliczyć wartości / w pA. Obliczyć zawartości Cu-² *", Zn²* w roztworach w g. Wyniki zestawić według tabl. 5.1. Wykreślić zależności / d.cu^ * (pA) od mcC g); /_d._Pt>2*(pA) od m_Pb(g) i /_d,_ZnJ.(pA) od m_Zn(g). Z wykresów wyznaczyć zawartość miedzi, ołowiu i cynku w próbce. Porównać otrzymane wartości E_1/2-

ĆWICZENIE 5. Oznaczanie ołowiu techniką polarografii stało-prądowej, metodą dodatków

Zasada oznaczenia. Oznaczenie polega na wyznaczeniu krzywej w układzie I = f(E) dla próbki o nieznanym stężeniu oraz dla tej samej próbki z dodatkiem znanej ilości ołowiu. Stężenie roztworu badanego oblicza się z wzoru (5.22) lub (5.23).

Aparatura. Jak w ćwiczeniu 1.

Wykonanie oznaczenia. Do otrzymanej w kolbce miarowej o pojemności 50 ml próbki dodać IO ml roztworu 5 mol/1 CH₃COONH₄ i 2,5 ml 0,2-proc. żelatyny i dopełnić wodą destylowaną. Do zlewki przenieść cały roztwór z kolbki i wykonać polarogram w zakresie potencjału od —0,5 do — 1,5 V, dobierając tak czułość i tłumienie, aby wysokość otrzymanej fali nie przekraczała 1/2 szerokości papieru. Do roztworu w zlewce dodać IO ml 0,0100 mol/1 roztworu Pb(N0₃)₂, wymieszać roztwór i wykonać ponownie polarogram, zachowując stałą czułość i tłumienie.

Opracowanie wyników. Wyznaczyć graficznie wartości A, i h₂ dla obu polarogramów. Obliczyć stężenie molowe ołowiu w badanej