P1050845

ĆWICZENIE 11. Oznaczanie bizmutu techniką polarografii zmiennoprądowej prostokątnej, metodą krzywej wzorcowej w układzie trój-elektrodowym.

Zasada oznaczenia. Jak w ćwiczeniu 9.

Aparatura. Jak w ćwiczeniu 9 z dodatkiem NEK.

Wykonanie oznaczenia. Przygotowanie roztworów wzorcowych. Do 7 kolbek wlać po 50 ml 3 mol/1 HC1 i kolejno: O, 1, 2, 3, 4, 5, 6 ml 0,0100 mol/1 Bi(N0₃)₃ i dopełnić wodą destylowaną.

Wyznaczanie krzywej wzorcowej. Elektrody podłączyć następująco: drop - elektroda platynowa wibrująca, reference - NEK. pool

- makroelektroda. Stosując roztwór najbardziej stężony dobrać

czułość i amplitudę. Wykonać polar ogramy wszystkich roztworów.

Przeprowadzenie pomiaru. Do badanej próbki w kolbce miarowej dodać 50 ml roztw. 3 mol/1 HC1, dopełnić wodą i wykonać polarogram.

Opracowanie wyników. Jak w ćwiczeniu 8.

ĆWICZENIE 12. Oznaczanie talu(I) wobec ołowiu(II) techniką polarografii zmiennoprądowej sinusoidalnej z zastosowaniem maskowania

Zasada oznaczenia. Fale polarograficzne talu(I) i ołowiu(II) mają w roztworze KC1 jako w elektrolicie podstawowym potencjały półfali zbliżone do siebie. Wyznaczone w Instytucie Chemii Ogólnej PŁ wartości potencjałów pików w roztworach zawierających zarówno tal, jak i ołów (w stosunku molowym 1:1) w 0,2 mol/1 roztworze KCl wynosiły E_p_ _T1 = —0,500, £_PiPb = —0,525 V. Ze względu na małą różnicę potencjałów pików zarówno polarogramy stało-, jak i zmiennoprądowe nie pozwalają na oznaczenie talu(I) obok ołowiu( II). Dodatek roztworu EDTA (wersenianu dwusodowego) powoduje powstanie trwałego kompleksu ołowiu i przesunięcie potencjału półfali ołowiu o —0,25 V (patrz p. 5.1.10). Potencjał półfali talu( Ik który tworzy znacznie mniej trwały kompleks z EDTA. ulega przesunięciu tylko o —0,09 V. Dlatego po dodaniu EDTA możliwe jest oznaczenie talu(I) w obecności ołowiu.

Aparatura. Polarograf stało- i zmiennoprądowy typ PLP COB-RABID. Elektrody: kroplowa elektroda rtęciowa KER, nasycona elektroda kalomelowa NEK. elektroda platynowa, spirala o 0 1 mm.

Wykonanie oznaczenia. Wyznaczenie krzywej wzorcowej. Do kol—

1M iMillIi i i i i i j i | i o pojemności 25 ml wlać 2,5 ml roztworu 2 mol/1 KC1,