P1050846

1 POLAROGRAFIA. WOLTAMPBROMBTRIA I AMPBROMBTRIA 434

10 ml roztworu 0,0S mol/1 EDTA i kolejno: 0, 1, 3, 4, 5,6,7 mol/l roztworu zawierającego 2,5 -10"³ mol/1 T1N0₃ i 2,5-10"³ mol/l Pb(N0₃)₂. Roztwór EDTA powinien mieć pH = 4, co uzyskuje się przez dodanie roztworu HC1. Zawartości kolbek rozcieńczyć wodą destylowaną. Połączyć elektrody zgodnie z instrukcją (cathode — KER, re — NEK, anodę — elektroda platynowa) i po wybraniu odpowiedniej czułości wykonać polarogramy w zakresie napięć od -0,1 do -1 V. Wyznaczyć wysokość pików i sporządzić wykres w układzie współrzędnych h_p = f(cn).

Przeprowadzenie pomiaru. Do badanej próbki dodać 24 ml roztworu 2 mol/l KC1, 10 ml roztworu 0,05 mol/l EDTA o pH =4, dopełnić wodą destylowaną do 25 ml i wykonać polarogram w dobranych uprzednio warunkach. Z polarogramu odczytać wysokość piku i z prostej wzorcowej odczytać stężenie talu i obliczyć jego zawartość w otrzymanym roztworze w mg.

ĆWICZENIE 13. Oznaczanie talu techniką polarografii pulsowęj różnicowej

Zasada oznaczenia. Stosując metodę krzywej wzorcowej wyznaczyć dla roztworów wzorcowych zależność 7_p = f(c-n) i odczytać wysokości pików. Otrzymana zależność ma charakter liniowy. Na podstawie krzywej wzorcowej i wyznaczonej wysokości piku roztworu badanego określić zawartość talu(I) w próbce.

Aparatura. Polarograf impulsowy typ PP-04 Telpod produkcji Zakładu Doświadczalnego Elektronicznych Podzespołów i Urządzeń Technologicznych „Telpod” w Krakowie.

Wykonanie oznaczenia. Wyznaczenie krzywej wzorcowej. Do 7 kolbek o pojemności 25 ml odmierzyć po 5 ml roztworu 2 mol/l KCI i kolejno: 0,1,2,3,4,5,6 ml roztworu T1N0₃ o stężeniu 2-10^-3 niol/1-Kolbki dopełnić wodą destylowaną i dobierając odpowiednie warunk' pomiaru zgodnie z instrukcją obsługi wykonać polarogramy w »• kresie od -0,1 do -1 V.

Przeprowadzenie pomiaru. Do badanego roztworu dodać $ ⁿ“ roztworu 2 mol/l KCI, rozcieńczyć wodą destylowaną do 2$ i wykonać polarogram w warunkach identycznych jak dla krzyw wzorcowej. Z prostej wzorcowej odczytać stężenie talu i obliczy-' J^e-^Łl zawartość w otrzymanym roztworze w mg.