P1050847

(ĆWICZEŃ IE 1-4-. Oznaczanie arsenu przez miareezk emanie ampe-rometrycznc z jedną elektrodą wskaźnikową z pt zylożonyiii pięciem

Zasada oznaczenia. Podstawą oznar-yęn*^a jest reakcja utleniania As³ ■*" bromianem w środowisk u kwaśnym

3As^{3 +} + BrOj -E 6H ³ — 3As^{3 3} -e Br^- -E 3H₂0

Po osiągnięciu    nadmiar bromianu reaguje z jonem brom-

kowym

BrO

5Br

6H

3 Br

3H,0

Powstający torom jest czynny elektrodowo, otrzymuje się wykres zgodny z rys. 5.62a. Jon bromkowy spełnia w tym oznaczeniu rolę wskaźnika amperometrycznego.

Aparatura. Polarograf OH 101/1 lub OH-102, zasilacz stabilizowany, woltomierz, mikroamperomierz.

Wykonanie oznaczenia. Otrzymaną próbkę rozcieńczyć w kolbie miarowej o pojemności 250 ml wodą destylowaną.

(Oznaczenie wartości przykładaneęjo napięcia. Do 4 kol bek o pojemności 1 OO ml dodać po 25 ml "7 mol/1 roztworu H₂SO^, a następnie

dodawać: do pierwszej - 25 ml rozcieńczonej próbki; do drugiej -

25 ml 0,1 mol/1 roztworu KBr; do trzeciej - 10 ml roztworu NaBr0₃;

do czwartej - 25 ml 0,1 mol/1 KBr i 10 ml roztworu NaBr0₃. Stężenie

roztworu NaBrO_a wynosi c_1/6KBK>3 = 0,0200 mol/1. Wszystkie roztwory dopełnić wodą destylowaną i wykonać polarogramy w^ zakresie napięcia od -E 1 V do — 1 V, traktując elektrodę platynową jako katodę. Wyznaczyć z polarogramów przedział napięcia AE i wybrać z tego przedziału wartość napięcia, przy którym będzie prowadzone miareczkowanie (patrz p. 5.8.2).

‘owadzenie pomiaru. Zestawić elektryczny układ pomiarowy

S0₄ , dodać ml wody

EJ

zgodnie z rys. 5.63. Do zlewki wlać 25 ml ~7 mol/1 roztw 25 ml rozcieńczonej próbki, 25 ml 0,1 mol/1 KBr i 1 OO destylowanej. Zanurzyć elektrody, doprowadzić do nich w z polarogramów napięcie, włączyć mieszanie i miareczkować roztworem NaBrO ₃ porcjami po 0,5 ml, aż do uzyskania 8 punktów o wzrastającym natężeniu prądu. Analogicznie miareczkować drugi* próbkę.