P1050849

rysun-

Podczas miareczkowania otrzymuje się wykres zgodny z kiem 5.62b.

Aparatura. Jak w ćwiczeniu 14.

Wykonanie oznaczenia. Otrzymaną próbkę rozcieńczyć w kolbie miarowej o pojemności 250 ml wodą destylowaną.

Wyznaczenie wartości doprowadzanego napięcia. Do 3 kolbek miarowych o pojemności 100 ml wlać po 25 ml 2 mol/I H₂S0₄,

następnie dodać: do pierwszej - 25 ml rozcieńczonej próbki; do

drugiej - 50 ml wody destylowanej i 0,5 g KI; do trzeciej - 10 ml

rozcieńczonej próbki, 25 ml wody destylowanej i 0,5 g KI stałego. Wszystkie roztwory dopełnić wodą destylowaną i wykonać polaro-gramy w zakresie napięć od -4-0,5 do —0,5 V, traktując elektrodę platynową jako katodę. Z otrzymanych polarogramów wyznaczyć przedział napięć    odpowiadający granicznemu prądowi dyfuzyj

nemu depolaryzatora i wybrać wartość napięcia pomiarowego.

Przeprowadzenie pomiaru. Zestawić elektryczny obwód pomiarowy zgodnie z rys. 5.63. Do zlewki wlać 25 ml rozcieńczonej próbki, dodać 25 ml 2 mol/I H₂S0₄ i 100 ml wody destylowanej. Zanurzyć elektrody, przyłożyć do nich wyznaczone napięcie, włączyć mieszanie, dodać 1,5 g K.I stałego i miareczkować 0,0100 mol/1 Na₂S₂0₃ porcjami po 1 ml, aż do uzyskania 5 punktów o stałej wartości natężenia prądu. Analogicznie wykonać drugie miareczkowanie.

Opracowanie wyników. Wyniki opracować zgodnie z ćwiczeniem 14.

ĆWICZENIE 16. Oznaczanie jodków przez miareczkowanie ampe-rometryczne z jedną elektrodą wskaźnikową z doprowadzonym napięciem

Zasada oznaczenia. Jodki miareczkuje się bezpośrednio roztworem KI O ₃ w środowisku kwaśnym. Zachodzące reakcje są analogiczne jak w ćwiczeniu 15. Substancją elektrodowo czynną jest wydzielony wolny jod, otrzymuje się wykres zgodny z rys. 5.62e.

Wykonanie oznaczenia. Otrzymaną próbkę rozcieńczyć w kolbie miarowej o pojemności 250 ml wodą destylowaną.

Wyznaczenie wartości doprowadzanego napięcia Do 4 kolbek o pojemności 100 ml wlać po 25 ml 2 mol/1 H₂S0₄ i dodawać: do

pierwszej -40 ml wody destylowanej i 25 ml rozcieńczonej próbki, do

drugiej - 25 ml roztworu KIO_s; do trzeciej - 25 ml rozcieńczonej