P1050850

S POLAROGRAFIA, WOLTAMPEROMET*IA I AMPEROMETRIA 438

próbki i 10 ml roztworu KIO,; a w czwartej pozostawić tylko roztwór podstawowy. Stężenie roztworu jodanu c_1/6K|₀₎ = 0,0100 raol/l.| Wszystkie roztwory dopełnić wodą destylowaną i wykonać polaro-l gramy w zakresie napięć od +0,5 do —0,5 V, traktując elektrodę platynową jako katodę. Z otrzymanych polarogramów wyznaczyć przedział napięć AE odpowiadający granicznemu prądowi dyfuzyjnemu depolaryzatora i wybrać wartość napięcia pomiarowego.

Przeprowadzenie pomiaru. Zestawić elektrolityczny obwód pomiarowy zgodnie z rys. 5.63. Do zlewki wlać 25 ml rozcieńczonej próbki, dodać 25 ml 2 mol/1 roztworu H₂S0₄ i 100 ml wody destylowanej. Zanurzyć elektrody, doprowadzić do nich wyznaczone napięcie, włączyć mieszanie i miareczkować roztworem KI0₃ porcjami po 1 ml. aż do uzyskania 8 punktów o stałym natężeniu prądu. Analogicznie wykonać drugie miareczkowanie.

Opracowanie wyników. Wyniki opracować zgodnie z ćwiczeniem 14.

ĆWICZENIE 17. Oznaczanie cynku przez miareczkowanie ampero-metryczne z jedną elektrodą wskaźnikową z doprowadzonym napięciem

Zasada oznaczenia. Podstawą oznaczenia jest przebiegająca ilościowo w środowisku amoniakalnym reakcja

2Zn²⁺ + [Fe(CN)₆r- - Zn₂[Fe(CN)₆] j

Związkiem elektrodowo czynnym jest [FefCNjJ^4-- Podczas miareczkowania otrzymuje się wykres zgodny z rys. 5.62a.

Aparatura. Jak w ćwiczeniu 14.

Wykonanie oznaczenia. Otrzymaną próbkę rozcieńczyć w kolbie miarowej o pojemności 250 ml wodą destylowaną.

Wyznaczenie wartości doprowadzanego napięcia. Do 4 kol bek o pojemności 100 ml dodać po 25 ml roztworu 3 mol/1 CH₃COONH₄. a następnie dodawać kolejno: do pierwszej — 25 ml rozcieńczonej próbki; do drugiej — 25 ml 2-proc. NH₃; do trzeciej — 10 ml I 0,0150 mol/1 K₄[Fe(CN)₆]; a w czwartej pozostawić tylko roztwór I podstawowy. Wszystkie roztwory dopełnić wodą destylowaną i wykonać polarogramy w zakresie napięć od 0 do +1,5 V, traktując elektrodę platynową jako anodę. Wyznaczyć z polarogramów przedział napięcia AE odpowiadający granicznemu prądowi dyfuzyjnemu depolaryzatora i wybrać z tego przedziału napięcie pomiarowe.