P1050851

iie pomiaru. Zestawić elektryczny ule ład zgodnie z rys. 5.63. O o zlewki wlać: 25 ml rozcieńczonej próbki. 25 ml 3 mol/1 CH ₃COONH₄, 25 ml 2-proc. NH ₃ i 1OO ml wody destylowanej . Zanurzyć elektrody, przyłożyć do nich wyznaczone z pola.— rogramów napięcie, włączyć mieszanie i miareczkować roztworem 0,0150 mol/1 K^[Fe(CN)₆] porcjami po 0,5 ml, aż do uzyskania 8 punktów o wzrastaj ącej wartości natężenia prądu. Analogicznie wykonać drugie miareczkowanie.

inie wyników. Wyniki opracować jak w ćwiczeniu 14.

jodu przez miareczkowanie ampero— wskaźnikową bez przyłożonego na—

CWICZETSIIE 18. Oznaczanie metryczne z jedna elektrodą pięcia

Zasada oznaczenia. Podstawą oznaczenia jest reak cja tiosiarczan u z jodem. Substancją elekt rod owo czynny jest jod. Wykres miareczkowania jest zgodny z rys. 5.62b.

Aparatura. Polarograf OH 101/1 lub OH-102, mikroamperomierz

0    zakresie 75 pA.

Wykonanie oznaczenia. Otrzymaną próbkę rozcieńczyć w kolbie miarowej o pojemności 250 ml wod^ destylowaną.

Sprawdzenie przebiega poiarogramów. Do 4 kol bek o pojemności

1    OO ml wlać po 25 ml 2 mol/1 roztworu KC1. a następnie dodać: do

pierwszej - 10 ml rozcieńczonej próbki; do drugiej - 25 ml

0,0020 ml/1 roztworu Na₂S₂0₃; do trzeciej - 5 ml rozcieńczonej

próbki i 0,0020 mol/1 Na₂S₂0₃ do odbarwienia jodu i jeszcze 2 ml nadmiaru, w czwartej pozostawić tylko elektrolit podstawowy. Dopełnić wodą destylowaną i wykonać polarogramy w zakresach napięć od -1-0.5 do —0.5 V, traktując elektrodę platynową jako katodę. Sprawdzić na podstawie otrzymanych polarogramów, czy zakres napięć F zawiera w sobie wartość E = O.

Ę*rzeprowadzenie pomiaru. Do zlewki wlać 25 ml rozcieńczonej próbki, dodać 25 ml 2 mol/1 K.C1 i 1 OO ml wody destylowanej. Elektrody zanurzyć w roztworze, połączyć z mikroamperomierzem i miareczkować 0.0020 mol/1 roztworem Na₂S₂0₃ porcjami po 1 ml. aż do uzyskania 5 punktów o stałym natężeniu prądu. Analogicznie wykonać drugie miareczkowanie.

I Opracowanie wyników. Jak w ćwiczeniu 14.