P1050852

5. POLAROGRAFIA. WOLTAMPEROMETRIA I AMPEROMETRIA 440

ĆWICZENIE 19. Oznaczanie wodorotlenku sodu przez miareczkowanie amperometryczne z jedną elektrodą wskaźnikową bez przyłożonego napięcia

Zasada oznaczenia. Podstawą oznaczenia jest reakcja zobojętniania

NaOH + HQ -» NaCl + H₂0

Ponieważ żadna z substancji biorących udział w reakcji nie jest czynna elektrodowo, należy dodać wskaźnika amperometrycznego (mieszanina KI i KI0₃), który pod wpływem kwasu — zgodnie z równaniem reakcji (str. 436) — wydziela elektrodowo czynny jod Wykres miareczkowania jest zgodny z rys. 5.62a.

Aparatura. Jak w ćwiczeniu 18.

Wykonanie oznaczenia. Otrzymaną próbkę rozcieńczyć wodą destylowaną w kolbie miarowej o pojemności 250 ml.

Sprawdzenie przebiegu polarogramów. Do 4 kolbek o pojemności 100 ml wlać po 25 ml 2 mol/1 roztworu KC1, a następnie dodawać: do pierwszej — 25 ml rozcieńczonej próbki; do drugiej — 25 rai roztworu 0,0200 mol/1 HC1; do trzeciej — 25 ml 0,1 mol/1 KI i 25 ml roztworu KIO_}; do czwartej — 25 ml 0,1 mol/1 KI, 25 ml roztworu KI0₃ i 5 ml 0,0200 mol/1 HC1.

Dalej postępować tak jak w ćwiczeniu 18.

Stężenie roztworu jodanu c_1/6kjoj = 0,1 mol/1.

Przeprowadzenie pomiaru. Do zlewki wlać 25 ml 2 mol/1 KCL dodać 25 ml rozcieńczonej próbki, 25 ml 0,1 mol/1 KI, 25 ml 0,1 mol/1 KI0₃ i 50 ml wody destylowanej. Zanurzyć elektrody, połączyć je z mikroamperomierzem, włączyć mieszanie i miareczkować 0,0200 mol/1 HC1 porcjami po 1 ml, aż do uzyskania 8 punktów o wzrastającym natężeniu prądu. Analogicznie wykonać drugie miareczkowanie.

Opracowanie wyników. Jak w ćwiczeniu 14.

ĆWICZENIE 20. Oznaczanie miedzi przez miareczkowanie amperometryczne z dwiema elektrodami wskaźnikowymi

Zasada oznaczenia. Podstawą oznaczenia jest redukcja jonów miedzi(II) jonami jodkowymi

2Cu^ł+ +41" -» 2CuI +1₂

Miareczkowanie wykonuje się metodą pośrednią, odmiareczkowując jod wydzielony w reakcji roztworem Na₂S₂0₃. Otrzymany wykres jest zgodny z rys. 5.68b.