P1050854

Aparatura. Dead Stop Titrimeter OP-402 lub układ elektryczny składający się z zasilacza stabilizowanego, mikroamperomierza i mili-woltomierza (patrz p. 5.8.3).

Wykonanie oznaczenia. Otrzymaną próbkę rozcieńczyć w kolbie miarowej wodą destylowaną. Do zlewki pobrać 25 ml rozcieńczonej próbki, dodać 25 ml 2 mol/1 H₂S0₄ i 50 ml wody destylowanej. Do elektrod przyłożyć napięcie 100 mV lub 200 mV. w zależności od oporu układu elektrycznego, zanurzyć elektrody, włączyć mieszanie, dodać 2 g KI stałego i miareczkować 0.0100 mol/1 roztworem Na₂S₂0₃ porcjami po 1 ml. aż do uzyskania 5 punktów o stałej wartości natężenia. Analogicznie do tego wykonać drugie miareczkowanie.

Opracowanie wyników. Jak w ćwiczeni u 14.

21. Oznaczanie antymonu przez miareczkowanie ara— perometryczne z dwiema elek trodami wskaźnikowymi Zasada oznaczenia. Antymon(III) reaguje z jonami mi -w środowisku kwaśnym zgodnie z reakcją.

3Sb³ + -t- BrOj -ł- 6H ⁺ —> 3Br₂ -+- 3H₂0

Po przekroczeniu punktu końcowego zachodzi reakcja

5Br" +B1O3 +6H⁺ -» 3Br₂ + 3H₂0

W układzie pojawia się odwracalna para redoks Br^/Br ” i natężenie prądu wzrasta. Wykres miareczkowania jest zgodny z rys. 3.68c_ Aparatura. Jak w ćwiczeniu 20.

Wykonanie oznaczenia. Do otrzymanej w kolbie miarowej próbki dodać 200 ml 4 mol/1 HC1 i dopełnić wodą destylowaną. Do zlewki pobrać 25 ml rozcieńczonej próbki, dodać 25 ml 4 mol/1 HC1. 25 ml 0,1 mol/1 KBr i 25 ml wody destylowanej. Zanurzyć elektrody, przyłożyć do nieb napięcie, takie jak w ćwiczeniu 20, włączyć mieszanie i miareczkować roztworem NaBr0₃ aż do uzyskania 8 punktów o wzrastającym natężeniu prądu. Analogicznie do tego wykonać drugie miareczkowanie. Stężenie roztworu bromian u c ₍, bKBr<>, = = 0,0200 mol/1.

Opracowanie wyników. Jak w ćwiczeniu 14.