P1050855

I POLAROGRAFIA, WOLTAMPEROMETRtA I AMPEROMETRIA 442

ĆWICZENIE 22. Oznaczanie amoniaku przez miareczkowanie am-perometryczne z dwiema elektrodami wskaźnikowymi

Zasada oznaczenia. Podstawą oznaczenia jest reakcja amoniaku z kwasem solnym

nh₃+hci - nh; + cr

Ponieważ w reakcji tej nie powstaje para redoks, należy dodać wskaźnika amperometrycznego (mieszanina KI i K10₃). który z nadmiarem kwasu utworzy odwracalną parę redoks Ij/I". Wykres miareczkowania jest zgodny z rys. 5.68c.

Aparatura. Jak w ćwiczeniu 20.

Wykonanie oznaczenia. Otrzymaną próbkę dopełnić w kolbie miarowej wodą destylowaną. Do zlewki pobrać 25 ml próbki, dodać 25 ml 0,1 mol/1 KI, 25 ml roztworu KIO_s i 25 ml 1 mol/1 KG. Zanurzyć elektrody, przyłożyć do nich napięcie, takie jak w ćwiczeniu 20, włączyć mieszanie i miareczkować roztworem 0,0100 mol/1 HG porcjami po 1 ml, aż do uzyskania 8 punktów o wzrastającym natężeniu prądu. Analogicznie do tego wykonać drugie miareczkowanie

Opracowanie wyników. Jak w ćwiczeniu 14.

ĆWICZENIE 23. Oznaczanie sześciocyjanożelazianów(II) przez miareczkowanie amperometrycznc z dwiema elektrodami wskaźnikowymi

Zasada oznaczenia. Podstawą oznaczenia jest utlenianie żelazo-cyjanków do żelazicyjanków jonami nadmanganianowymi w środowisku kwaśnym

5[Fe(CN)₆3^4- + MnO* +8H* — 5[Fe(CN)6]³- +Mn**+4HjO

Przed przekroczeniem PK reakcji powstaje odwracalna para redoks [Fe(CN)_#3^4_/[Fe(CN)₆]⁵~ i wykres miareczkowania jest zgodny z rys. S.68a.

Aparatura. Jak w ćwiczeniu 20.

Wykonanie oznaczenia. Otrzymaną próbkę dopełnić w kolbie miarowej wodą destylowaną. Do zlewki pobrać 25 ml próbki, dodać 25 ml 0,05 mol/1 H₂S0₄ i 50 ml wody destylowanej. Zanurzyć elektrody, przyłożyć do nich napięcie 100 mV lub 200 mV (jak w ćwiczeniu 20), włączyć mieszanie i miareczkować roztworem IBn0₄, aż do uzyskania 8 punktów o wzrastającym natężeniu prądu