P1100179

cflHrie picrwiajika Jest jednakowy ora/ że krzywa unalityczna pr/cchodei poertfek układu w^półr/ędnych i ma przebieg prostoliniowy. W takim poypadw do wyoiaczcnia u-spółc^ynniku kierunkowego prostej wystarczą dwa punkty: otrzymuje się z pomiaru dla analizowanego roztworu, a drugi po dodaniu wzorą o stęteniu w przybliżeniu ta lei m. Jałcie jest w próbce.

Przy spełnieniu powyższych warunków nieznane stężenie można odc/yta6 bez. pelicdnio ze wzoru

m.sj

gdzie: r, — szukane stężenie, a — stężenie dodatku wzorca, /„ — mierzone wydr,, lenie dla próbki -v, /,_ra — wychylenie dla próbki z dodatkiem wzorca (.r+«).

W celu dokładniejszego wyznaczenia liniowego przebiegu krzywej i zwięł&jt-nia dokładności metody można stosować kilka dodatków, przy czym dogodnie ja wyznaczać stężenie graficznie zgodnie z rys. 17.6.

R>«. 17.6. Metoda stałego dodatku

c*. e*. Ca — dodatki w mg, jr — nwartok pierwiastka oznaczanego w danej objętości w ng

W obu przypadkach objętość próbki bez dodatku i z dodatkiem- musi być stała.

Metoda standardu wewnętrznego jest analogiczna jak w ilościowym oznaczaniu w spektrografii emisyjnej. Polega ona na jednoczesnym pomiarze intensywności dwóch linii spektralnych - linii oznaczanego pierwiastka i linii wewnętrznego standardu, który się dodaje w stałym stężeniu do poszczególnych wzorców i de próbek.

Krzywa analityczna jest wyrażeniem zależności stosunku /,//, » Q od stężenia e, gdzie /* Jest intensywnością linii oznaczanego pierwiastka, u /, — intensywnością linie wewnętrznego standardu. “W metodzie tej najlepiej jest stosować spektro-metr ilwuwiązkowy w przypadku spektrometru jedno wiązkowego mierzy się obie

wartość! w krótkim odstępie czasu przy odpowiednich filtrach. Powyższa metoda eliminuje znkłócając© wpływy spowodownne głównie wnhnnlcm pomiarów w płomieniu.

17.4. ZASTOSOWANIE FOTOMETRII PŁOMIENIOWEJ

Fotometrię płomieniową stosuje się do oznaczania li łowców- i wapmcwcćw, które łatwo wzbudzają się w płomieniu ze względu na małe wartości ich potencjałów wzbudzenia, (eh widma są stosunkowo proste, dlalego można je oznaczać w mieszaninach. Metoda .znalazła zastosowanie w różnych gałęziach przemysłu: w przemyśle ceramicznym, w przemyśle chemicznym i spożywczym, w rolnictwie - do analizy gleb, nawozów sztucznych, roślin, w medycynie - w analizie kiwi, moczu, w biochemii i w analizach wód. Dokładność oznaczenia tą metodą dochodzi do ±3%. a w niektórych przypadkach nawet ±1,5-1%.

18. ATOMOWA SPEKTROMETRIA ABSORPCYJNA

Atomowa spektrometria absorpcyjna opiera się na prawic KirchofTa. zgodnie l którym każda substancja absorbuje promieniowanie o takiej długości fali, jakie sama może wypromieniować. Zasadą metody jest pomiar ubytku promieniowania, spowodowanego absorpcją przez swobodne atomy oznaczanego pierwiastku, proporcjonalnego do jego stężenia. Blokowy schemat urządzenia do atomowej spektrometrii absorpcyjnej przedstawiono nn rys. 18.1.

■, Ptomtw ■

W

Rys, 18.1. Blokowy schemat spektrometru do absorpcji atomowe!

I - źródło napięcia, 2 - lampa z katodą wnękową, J - przerywacz, 4 - palnuc, i - próbka, 6 - monochromator, 7 - detektor promieniowania, 8 - wzmacniacz, 9 - urządzenie odczytujące, 10 - rejestrator 18.1. ABSORPCJA PROMIENIOWANIA PRZEZ ATOMY SWOBODNE

Metodą absorpcji atomowej oznacza się swobodne atomy w stanie gazowym na podstawie absorpcji Ich linii rezonansowych. Dla absorpcji równoległej wiązki promieni przez swobodne atomy obowiązuje prawo Lamberta-Bura

(is-O