P1100194

«i(pqf|cc rjaw/ska fizyczne (rys. 19.17):

1)    absorpcja ewentualnie przejście elektronów w próbce

2)    odbicie elektronów

3)    powstanie elektronów wtórnych

4)    powstanie promieniowania rentgenowskiego

5)    powstanie promieniowania świetlnego.

Odóite

cień tronu -

Rys. 19.17. Schemat mikrosondy elektronowej 1 do 4 — elektryczny układ ogimfcujiicy, S — spektrometr, 6 — ukłail optyczny do obiec*** próbki, 7 — urrąd/enic do pomiaru elektronów absorbowanych, 8 — detektor ekklioMt

Elektronowe mikroanalizatory lub mikrosondy moją detektory, które rejestruję wszystkie wymienione zjawiska. Tym sposobem otrzymuje się kompleksową informację o próbce.

19.7.2. Przyrządy do elektronowej mlkrounalizy

Uproszczony schemat mikrosondy elektronowej przedstawiono na rys. 19.17 Źródłem elektronów jest rozżarzone włókno wolframowe. Elektryczny układ przyrządu {1-4) jest wysokostabilizowany i umożliwia odchylenie strumienia dektronh

w kierunku pionowym i poziomym. Najmniejsza średnica strumienia wynosi 0,2 im

ale może być regulowana. Napięcie przyspieszające wynosi do 50 kV.

Zogniskowany strumień elektronów padu na powierzchnię próbki o przybliżonej wielkości 1 pm (średnicę strumienia można zmieniać) i wywołuje charakterystyczne promieniowanie rentgenowskie, które stosuje się do celów jakościowych i ilościowych.

Odbite i wtórne elektrony tą rejestrowane za pomocą dwóch detektorów kwarcowych, których sygnały można dodawać, albo odejmować.

Rozdzielony sygnał zmniejsza wpływ składu chemicznego, a podkreśla rodzaj powierzchni - topografię. Odwrotnie, sumaryczny sygnał podkreśla chemiczny skład, a eliminuje wpływ powierzchni. Obszary próbki z atomami o większych licz-bach atomowych dają na rysunku oscyloskopu miejsca jasne, części próbki z atoniami lżejszymi przedstawiają miejsca ciemniejsze (rys. 19.18&). Zdolność rozdzielcza przy użyciu elektronów odbitych wynosi 200 om.

Rys. 19.18. Informacje uzyskane przy pomocy rentgenowskiej mŁroanałizy (mikrosondy): a) obraz wstecznie rozproszonych elektronów (sygnał sumaryczny) - skład, im jafcncj.ua jest powierzchnia, tym większa jest średnia liczba atomowa pierwiastków, b) obraz wstecznie rozproszonych elektronów (sygnał rozdzielony) — topografia; c.d) obrazy chemicznego składu próbki, im większe jest stężenie badanego pierwiastka, tym więcej świetlnych punktów występuje na powierzchni; na rys. a do d widoczne są próbki stopu St-Al z rejestracją promieniowania Si K_a (obraz c) lub Al K„ (obraz d)

Detekcja elektronów wtórnych umożliwia uzyskanie obrazu o dużej ostrości (10-100 jim) ze zdolnością rozdzielczą do 100 nm.

Przyrząd JXA - 5 A ma trzy spektrometry rentgenowskie, każdy z nich ma po dwa kryształy analizujące (rys. 19,17). Umożliwia to rejestrację promieniowania w zakresie 0,087-12,4 nm, co odpowiada charakterystycznemu promieniowaniu

9