P1100265

Obecność jonów cząsteczkowych przejawia się w widmie właściwym nsakv-mum z odpowiednim natężeniem, /- którego możni) wyznaczyć względu? rra* cząsteczkową. Fragmenty zjonizowunc dostarczają ważnych informacji o struktur* badanej substancji.    \

Widma masowe przedstawia się jako zależność względnego natężenia maksi, raum od mf* (rys. 28.2). przy czym najintensywniejsze maksimum przyjmuje %ię * podstawowe i przypisuje się mu względną intensywność 100%. W stosunku do niego wyraża się wszystkie pozostałe maksima prądów jonowych występującym w widmie.

28.2. OTRZYMYWANIE WIDM MASOWYCH Spektrometr masowy jest stosunkowo złożonym przyrządem, w którym opnfo samego spektrometru (źródło jonowe, analizator t detektor) są jeszcze układy Wpra. wodzania próbek, aparatura próżniowa i elektroniczna oraz układ rejestrujący.

Celem układu wprowadzania próbek jest zapewnienie ciągłego dopływu próbki gazowej ze zbiornika do źródła jonowego. Powinien być przy tym spełniony warurdt. aby ciśnienia cząstkowe poszczególnych składników mieszaniny w źródle jonowyr-były proporcjonalne do występowania tych. składników w analizowanej próbce.

Takim wymogom odpowiada układ składający się ze zbiornika polączonero ze źródłem małym otworem, którego rozmiary są mniejsze od średniej drogi cząsteczek. Stałe lub ciekłe próbki należy przed analizą ogrzać, aby przeprowadź je w stan gazowy.

Do celów ilościowych stosunkowo złożony system wprowadzania próbki jj źródła jonowego, można skonstruować tak, że próbkę wprowadza się wprost da źródła jonowego.

28.2.1.    Źródła jonowe

Do otrzymywania jonów rozszczepienia z wicloatomowych cząsteczek najlepsze okazało się źródło z bombardującą wiązką elektronów (źródło Niera, rys. 213). Podstawą źródła jc*t własna komora jonizacyjna 3 złożona z elektrody \volfn»nv> wej 1, kolektora elektronów 2 i elektrody odchylającej 4, -nad którą znajduje się szereg elektrod przyspieszających i ogniskujących.

Elektrony emitowane przez katodę przechodzą wąską wiązką przez przestrza jonizacyjną, do której równocześnie doprowadzane są cząsteczki analizowanej próbki. Podczas ich oddziaływania powstają jony, które są przyciągane przez pok elektryczne między elektrodą 4 i komorą jonizacyjną i kierowane do joooacg) układu optycznego, skąd po uformowaniu wiązki jonowej przechodzą do anałintoa.

28.2.2.    Analizatory*

Analizator spełnia funkcję przypominającą funkcję pryzmatu w spektroskopii optycznej i umożliwia rozdzielenie jonów według ich wartości mje. W anahztf> racfe zazwyczaj wytwarza się różne kombinacje pól elektrycznych i magnetyoayd,

Jony

MIM

Rys. 28.3. Schemat źródła z bombardującą wiązką elektronów i - katoda żarzona. 2 — anoda, 3 - komora jonizacyjna, 4 - elektroda odchylająca

które na podstawie czasowej zależności pól dzielą się na dwie grupy. W systemach statycznych rozdzielenie jonów dokonuje się przy stałym w czasie polu elektrycznym i magnetycznym, jeżeli zaś jedno z pól jest zmienne (najczęściej elektryczne) układ określa sic jako dynamiczny. Istnieje wicie różnych typów analizatorów, z których będzie omówione kilka najważniejszych.

Rys. 28.4. Zasada spektrometru z sektorem magnetycznym

/ - źródło jonów, 2 - rura spektrometru, 3 - kolektor jonów, 4 - szczelina kolektora, 4' - szczelina wejściowa, 5 — magnes

Spektrometr z magnetycznym ogniskowaniem — typ sektorowy (analizator z sektorem magnetycznym, rys. 28.4) działa w następujący sposób:

Przyspieszone w polu elektrycznym źródła jony trafiają do pola magnetycznego i odchylają się poruszając po różnych drogach kołowych w zależności od swoich mas.

401

Si fizyczna metody