P1050413

~HA*AKTE*YSTYKA I PODZIAŁ METOD INSTRUMENTALNYCH

W analizie śladowej często się zdarza, że dysponujemy ilością składnika — poniżej granicy oznaczalności danej instrumentalnej. Stosuje się wówczas zwiększenie stężenia składnika w roztworze, tj. zagęszczenie (wzbogacanie, koncentromk nie). Do zagęszczania najczęściej stosuje się metody wytrącemaiM) ekstrakcyjne, chromatograficzne, wykorzystujące lotność substancji. Metody te dla układów wieloskładnikowych są jednocześnie metodami rozdzielania. Polegają one na przeprowadzeniu rozdzielanych składników do dwóch różnych faz i oddzieleniu jednej fazy od drugiej [1.20].

Do oznaczania śladów najczęściej stosuje się metody spektroskopowe (spektrofotometria absorpcyjna cząsteczkowa, spektrografia i spektrometria emisyjna, absorpcyjna spektrometria atomowa, spektrometria fluorescencji rentgenowskiej). Rzadziej są stosowane metody elektroanalityczne (chronowoltamperometria, polarografia zmiennoprądowa i pulsowa, potencjometria z zastosowaniem membranowych elektrod jonoselektywnych i kulometria), a następnie metody radiometryczne (aktywacja neutronowa, metody substechiometryczne z zastosowaniem radioizotopów).

Spektrofotometria absorpcyjna cząsteczkowa umożliwia oznaczenie śladów (10^-4—10“⁵%) prawie wszystkich pierwiastków, odznacza się dobrą precyzją, dokładnością i ogólnie dostępną aparaturą [1.16]. Nie można jednak za jej pomocą oznaczać wielu pierwiastków jednocześnie i należy do metod dość czasochłonnych. Stosowana jest często do przygotowania wzorców innych metod. Spektrografia emisyjna jest metodą szybką i umożliwia jednoczesne oznaczenie wielu pierwiastków. Pod względem precyzji i dokładności ustępuje jednak spektrofotometrii, a koszty aparaturowe są bez porównania większe. Jest stosowana na ogół w przemyśle metalurgicznym. Absorpcyjna spektrometria atomowa płomieniowa wykazuje podobną czułość i precyzję do spektrofotometrii, a przy tym w jednej próbce można oznaczać kolejno różne pierwiastki, zmieniając lampy z katodą wnękową. Czułość absorpcyjnej spektrometrii atomowej (ASA) uległa znacznemu zwiększeniu (średnio o dwa rzędy) przez wprowadzenie atomizacji elektrotermicznej w kuwetach grafitowych. Spektroskopia fluorescencyjna promieniowania rentgenowskiego jest typową metodą umożliwiającą jednoczesne oznaczanie wielu pierwiastków. Precyzja jej jest lepsza niż spektrografii emisyjnej, lecz czułość jest mniejsza*