P1050606

X POTENOOME'TUIA 206

roztworu doda się acetonu, moc kwasu karboksylowego zostaje osłabiona wskutek zasocjowania grupy karboksylowej kwasu i grupy karbonylowej acetonu. Różnica mocy obu kwasów zwiększa się i na wykresie otrzymuje się wyraźne dwa punkty przegięcia umożliwiające oznaczenie każdego z kwasów. Aceton ma więc działanie różnicujące, podczas gdy woda — wyrównujące. W obecności acetonu reakcje zobojętnienia zachodzą dwustopniowo

/ HC1 + NaOH -* NaCI + H₂0

// CHjCOOH + NaOH -*• CH,COONa + H₂0

Wykonanie oznaczenia. Otrzymaną próbkę roztworu rozcieńczyć w kolbie miarowej do 250 ml. Do zlewki pobrać 25 ml roztworu, dodać 175 ml acetonu i 50 ml wody destylowanej. Zanurzyć elektrody, włączyć mieszanie i miareczkować analogicznie jak w ćwiczeniu 5. Należy wykonać miareczkowanie dwóch próbek.

Opracowanie wyników. Otrzymane wyniki zestawić w tablicy i opracować graficznie wyznaczając V_rKl i V_rKi metodą graficzną i pierwszej pochodnej. Zawartość kwasów w roztworze badanym obliczyć zgodnie z wzorami (patrz ćwiczenie 4)

^mHa =    i ^C NaOH W HO ^

WcHjOOOH = iVtK»— ^Mi)^CN«OH 0/CHjCOOH ^

ĆWICZENIE 6. Oznaczenie wodorosiarczynów

/asada oznaczenia. Miareczkowanie roztworu wodorosiarczynu roztworem wodorotlenku sodu wobec fenoloftaleiny nie daje dobrych wyników. Wskutek hydrolizy siarczynów otrzymuje się wyniki zaniżone. Miareczkowanie potencjometryczne daje natomiast wyniki dobre, zgodnie z wynikami uzyskanymi w innych metodach, należy jednak wyznaczyć charakterystykę elektrody szklanej w zakresie pH 9—10, gdyż PR występuje przy pH ok. 9,5. W tym zakresie pH może wystąpić błąd sodowy.

Przygotowanie roztworów buforowych. Mieszaniny buforowe w granicach pH 1.10—12,90 potrzebne do kalibracji elektrody szklaną) należy przygotować według Soerensa i Clarka, w odstępach co (kl pH w temp. 20°C.