P1050691

u ĆWICZENIA LABORATORYJNE 287

Potencjał redukcji jonu azotanowego na katodzie jest większy niż potencjał redukcji jonu wodorowego, dzięki czemu wodór nawet w niewielkiej ilości nie wydziela się razem z miedzią. Wpływa to korzystnie na jakość wydzielonego osadu, który jest różowy i błyszczący. Jeżeli wydzielaniu miedzi towarzyszy wydzielanie wodoru, to otrzymana warstwa nie jest zbita i błyszcząca, lecz porowata, matowa, łatwo oddzielająca się od elektrody. Ciemnienie osadu może być natomiast wynikiem częściowego utleniania się miedzi lub wydzielenia również innych metali. W roztworze nie może być chlorków, gdyż wydzielający się chlor rozpuszcza platynową anodę, a platyna wydziela się na katodzie.

Aparatura: Elektrolizer EP-4, zestaw elektrod do elektrolizy.

Wykonanie oznaczenia. Otrzymany roztwór rozcieńczyć w kolbie miarowej do 250 ml. Do płaskodennej zlewki o pojemności 400 ml odmierzyć 25 ml badanego roztworu, dodać 25 ml 2 mol/1 roztworu HjS0₄, 20 ml 2 mol/1 roztworu NH₄N0₃ i 150 ml wody. Roztwór ogrzewać do wrzenia. W głowicy elektrolizera umieścić elektrody. Katodę stanowi siatka platynowa wysuszona i zważona, anodę — platynowa spirala. Zlewkę z roztworem umieścić na płytce grzejnej elektrolizera, włożyć ostrożnie wirnik mieszadła, włączyć mieszanie i tak przesuwać zlewkę, aby wirnik obracał się pośrodku zlewki. Zanurzyć elektrody tak, aby roztwór zakrył 2/3 katody. Ustalić napięcie na 2,5 V, włączyć ogrzewanie i prowadzić elektrolizę przez 1,5 h, dolewając wodę destylowaną, aby uzupełnić ilość, która wyparowała. Następnie zanurzyć elektrody tak, aby roztwór zakrywał 4/5 katody, zwiększyć napięcie do 3,5 V i prowadzić elektrolizę przez 30 min. Jeżeli na górnej części katody wydzieli się jeszcze miedź, zanurzyć katodę całkowicie i elektrolizę prowadzić przez 15 min. Następnie usunąć zlewkę z roztworem, wyłączyć elektrolizer i wyjąć elektrody z głowicy. Elektrody i wirnik płukać wodą destylowaną. Katodę suszyć przez 5—10 min w temp. 110°C, studzić na powietrzu przez 5 min i zważyć. Po zważeniu rozpuścić wydzieloną miedź w stężonym kwasie azotowym i płukać katodę wodą.

Zawartość miedzi obliczyć mnożąc wydzieloną masę miedzi przez współmiemość kolby miarowej z pipetą.

Uwaga: Wyłączenie elektrolizera przed wyjęciem elektrod z roztworu może spowodować rozpuszczenie się części miedzi zgodnie z równaniem

3Cu + 2NO^ + 8H -    3Cu^{2 +} + 2NO+4H₂0