P1050693

u ćwiczenia laboratoryjne 407

U waga: Jeżeli na katodzie wydzieliłoby się trochę ołowiu, należy przerwać elektrolizę na 1—2 min, wtedy metaliczny ołów szybko rozpuszcza się w kwaśnym elektrolicie.

ĆWICZENIE 3. Elektrolityczne oznaczenie srebra

Zasada oznaczenia. Srebro wydziela się elektrolitycznie z roztworu zakwaszonego kwasem azotowym. W czasie elektrolizy zachodzi reakcja

Ag⁺+e-*Ag

Wykonanie oznaczenia. Otrzymany roztwór rozcieńczyć do 250 ml. Do zlewki pobrać 25 ml roztworu, dodać 200 ml wody destylowanej i 10 ml 3 mol/1 roztworu HN0₃. Roztwór ogrzać, włączyć mieszanie, zważyć katodę, włożyć elektrody w głowicę i zanurzyć w roztworze. Przyłożyć do elektrod napięcie 3,5 V i prowadzić elektrolizę w ciągu 1,5 h, następnie zwiększyć napięcie do 5 V i prowadzić elektrolizę przez 30 min. Po upływie tego czasu pobrać kroplę roztworu i sprawdzić obecność jonu Ag⁺ (kroplę roztworu zadać kroplą 2 mol/1 roztworu HC1). Jeżeli w roztworze będą obecne jony srebrowe prowadzić elektrolizę jeszcze 15 min. Wyjąć elektrody z roztworu, wyjąć katodę z głowicy, wysuszyć ją i zważyć. Obliczyć masę srebra. Elektrodę umyć w stęż. HN0₃.

Uwaga. Wyłączenie napięcia przed wyjęciem elektrod z roztworu spowoduje rozpuszczenie się srebra w HN0₃.

ĆWICZENIE 4. Oznaczanie miedzi obok ołowiu techniką elektrolizy wewnętrznej

Zasada oznaczenia. Miedź wydziela się na platynowej katodzie, anodą jest ołów, anolitem roztwór Pb(N0₃)₂ o stężeniu 1 mol/1 11 mol/1 roztworze HN0₃. K atoli tern jest otrzymana próbka, będąca roztworem soli miedzi(II) w 0,06 mol/1 roztw. HN0₃.

Potencjały normalne: £pb**/pb = —0,126 V |ggg| = +0,34 V

Przebieg elektrolizy wewnętrznej z zastosowaniem tych elektrod omówiony jest w p. 4.2.4.