P1050695

Ćwiczenia laboratoryjne 291

i 250 ml wody. Katodę zważyć, anodę oczyścić, elektrody zamontować w głowicy, anodę osłonić przegrodą i zanurzyć elektrody w zlewce. Włączyć mieszanie, do przestrzeni anodowej wlać roztwór 1 mol/1 ZnS0₄ tak, aby poziom jego był wyżej o 0,5 cm od poziomu katolitu i prowadzić elektrolizę przez 1,5 h, dbając, aby poziom anolitu był zawsze wyżej od poziomu katolitu. Po upływie tego czasu sprawdzić całkowitość wydzielenia srebra (w reakcji z HC1). Jeżeli w roztworze jest srebro, elektrolizować jeszcze 30 min. Wyjąć elektrody, opłukać, wysuszyć i zważyć katodę. Katodę umyć w stęż. HN0₃.

ĆWICZENIE 6. Oznaczanie miedzi i bizmutu techniką elektrolizy i kontrolowanym potencjałem katody

Zasada oznaczenia. Potencjały wydzielania względem NEK wynoszą dla Cu —0,22 V i Bi —0,40 V. Roztwór elektrolizowany winien nieć pH % 5,9. Do roztworu należy dodać substancji kompleksują-cych mocznika, winianu sodu i kwasu bursztynowego oraz chlorowodorku hydrazyny jako depolaryzatora.

Aparatura. Pehametr, zestaw do elektrolizy z kontrolowanym potencjałem.

Wykonanie oznaczenia. Przygotowanie próbki. Roztwór analizowany rozcieńczyć do 250 ml. Do zlewki pobrać 25 ml roztworu, dodać 125 g mocznika, 11,5 g winianu sodu, 1,0 g kwasu bursztynowego, 1,0 g chlorowodorku hydrazyny i 200 ml wody. Pehametr wyskakiwać na buforze o pH = 5,9. Roztwór w zlewce doprowadzić do pH 5,9, dodając kroplami NaOH i mierząc pH. Elektrody używane do pomiaru pH opłukać do zlewki niewielką ilością wody destylowanej.

Oznaczenie miedzi. Do zlewki zanurzyć zamontowane do zestawu dektrody do elektrolizy z kontrolowanym potencjałem (katodę uprze-dnio zważyć). Ustalić potencjał katody na -0,30 V względem NEK i prowadzić elektrolizę przez 45 min, opuścić nieco elektrodę i elektro-ktować jeszcze 15 min. Wyjąć elektrody z roztworu, opłukać katodę do zlewki niewielką ilością wody destylowanej, następnie poza zlewką •wtonem, wysuszyć i zważyć.

Oznaczenie bizmutu. Pokrytą miedzią katodę zamontować pognie tak, aby nad roztworem występowało ok. 1 cm elektrody P°krytej miedzią, zmienić potencjał katody na -0,40 V względem i wydzielać bizmut ok. 45 min; następnie zanurzać katodę