P1050696

4 hLLKl KOGKAWIMETRIA, ELEKTROGRAFIA 1 KULOMETRIA

0    0,5 cm głębiej i elektrolizować dalsze 15 min. Wyjąć elektrody z roztworu i opłukać wodą. Katodę opłukać acetonem, wysuszyć

1    zważyć. Katodę umyć w stęż. HN0₃.

Uwaga. Wydzielanie bizmutu bezpośrednio na elektrodzie platynowej uszkadza elektrodę (powstają stopy Pt i Bi), dlatego w drugiej części oznaczenia należy bacznie uważać, aby górny pasek powierzchni katody pokryty miedzią był widoczny ponad roztworem.

ĆWICZENIE 7. Oznaczanie miedzi i ołowiu techniką elektrolizy z kontrolowanym potenqałem katody

Zasada oznaczenia. Analogiczna jak w ćwiczeniu 6, potencjał wydzielania ołowiu względem NEK = —0,60 V.

Aparatura. Jak w ćwiczeniu 6.

Wykonanie oznaczenia. Przygotowanie próbki i oznaczenie miedzi jak w ćwiczeniu 6.

Oznaczenie ołowiu. Pokrytą miedzią katodę zamontować ponownie tak, aby około 1 cm górnej części elektrody pokrytej miedzią pozostało nie zanurzone w roztworze. Zmieniać potencjał elektrody na —0,60 V względem NEK i elektrolizować 45 min, następnie opuścić katodę 0,5 cm i elektrolizować jeszcze przez 15 min. Wyjąć elektrody, opłukać wodą destylowaną. Katodę opłukać acetonem, wysuszyć i zważyć, a następnie umyć stęż. HN0₃.

Uwaga. Wydzielenie ołowiu bezpośrednio na platynie wpływa podobnie jak wydzielanie bizmutu (patrz uwaga w ćwiczeniu 6).

ĆWICZENIE 8. Oznaczanie tiosiarczanu techniką kulometrii am-perostatycznej

Zasada oznaczenia. Podstawą oznaczenia jest reakcja tiosiarczanu z jodem

2Na₂S₂0j 11₂ | Na₂S₄O_e + 2NaI

Ponieważ na katodzie wydziela się wodór należy umieścić w rurce z przegrodą porowatą. Nadmiar jodu wykrywa się za pomocą skrobi

Aparatura. Zasilacz amperostatyczny, stoper, elekt wa — siatka,- elektroda platynowa w rurce z \