P1050697

4t ĆWICZENIA LABORATORYJNE 293

Wykonanie oznaczenia. Otrzymany roztwór rozcieńczyć do 250 ml. Do zlewki pobrać 25 ml roztworu, 75 ml 0,2 mol/1 HC1,75 ml 0,1 mol/1 KI. 5 ml 1 % (m/m) roztworu skrobi. Zamontować elektrody (do rurki osłaniającej wlać mieszaninę w stosunku 1:1 0,2 mol/1 HC1 i 0.1 mol/1 KI). Ustawić na zasilaczu natężenie prądu 10 mA. Włączyć mieszanie. Jednocześnie włączyć elektrody do zasilacza amperostatycz-nego i stoper. Gdy roztwór zabarwi się na niebiesko zatrzymać stoper i odczytać czas przebiegu reakcji. Analogicznie miareczkować drugą próbkę.

Opracowanie wyniku. Zawartość tiosiarczanu sodu w otrzymanym roztworze obliczyć z wzoru

' "W,O, -    W    ’

gdzie: 1 — ustawiona wartość natężenia prądu, A; t — czas przebiegu reakcji, s; M_Nt2s₂o, — masa molowa tiosiarczanu sodu równa gramo-równoważnikowi tiosiarczanu; F — stała Faradaya; W — współmier-oość kolby z pipetą.

ĆWICZENIE 9. Oznaczanie antymonu techniką kulometrii ampero-stitycznej

Zasada oznaczenia. Podstawą oznaczenia jest reakcja antymonem) z bromem wytworzonym elektrolitycznie

Sb³⁺ + Br₂ -Sb⁵⁺ + 2Br

Brom wytworzony jest przez utlenienie jonu bromkowego

2Br'+2H₂0 -»H₂ + Br₂ + 20H “

Ponieważ na katodzie może redukować się Sb³* do Sb, należy katodę umieścić w rurce ze szkłem porowatym, umożliwia to przechodzenie wydzielającego się wodoru. Jako elektrolit stosuje się roztwór 2 mol/1 HC1 i 0,2 mol/1 roztwór KBr. Nadmiar bromu po przebiegu reakcji wykrywa się amperometrycznie. Metoda amperometryczna

stop polega na tym, że jeżeli do roztworu zawierającego jony Br’, | lub Cl' zanurzy się dwie elektrody platynowe, do których Przykłada się napięcie 100—200 mV, wzrost natężenia prądu można zaobserwować wówczas, gdy w roztworze pojawi się wolny chlorowiec Ul! p. 5.8.3).