File0003

kolbę, dodać dokładnie 10 cm³ roztworu szczawianu sodowego <1.1 > i na gorąco miareczkować roztworem KMnO* (1.3). Ilość zużytego roztworu KMnO* po przeliczeniu na mg/dm* 0_: daje utlenialność wody destylowanej. Do kolby ze /miareczkowanym roztworem odmierzyć JO cm³ roztworu szczawianu sodowego (1.1), jeśli roztwór jest zimny — ogrzać i miareczkować ponownie roztworem KMnO, do wystąpienia słabo różowego zabarwienia.

Roztwór KMnO* powinien być tak nastawiony, aby na 10 cm* roztworu szczawianu sodowego zużywało sią dokładnie 10 cm³ roztworu KMnO,.

Jeżeli objętość roztworu KMnO* nie będzie wynosiła 10 cm³, lecz V cm", miano takiego roztworu KMnO* wynosi:

0.1 • 10

/ = —~—    mg/em" O_s

Normalność roztworu KMnO* powinna wynosić 0,0125 n, 1 cm^ł roztworu odpowiada 0,1 mg O_r. Roztwór jest nietrwały, miano jego należy sprawdzać co kilka dni.

2.    Wykonanie oznaczenia. Do kolby stożkowej pojemności 250-1-300 cm* odmierzyć pipetą 100 cm³ badanej wody lub mniejszą ilość, gdy woda jest silnie zanieczyszczona, i dopełnić wodą destylowaną do 100 cm³. Dodać 10 cm³ roztworu kwasu siarkowego (1.2) i dokładnie 10 cm³ roztworu KMnO*, wymieszać. Umieścić kolbą we wrzącej łaźni wodnej w ten sposób, aby powierzchnia wody w łaźni była nieco wyższa niż w kolbie, i ogrzewać w temperaturze wrzenia 30 minut, po czym wyjąć kolbą, niezwłocznie dodać dokładnie 10 cm³ roztworu iszczawłanu sodowego/(1.0 i miareczkować na gorąco roztworem KMnO* (1.3) do wystąpienia trwałego, lekko różowego zabarwienia. Jeżeli ilość roztworu KMnO*. zużytego na /miareczkowanie próbki wody wyniesie ponad 5 cm³, badanie należy powtórzyć, biorąc do oznaczania mniejszą ilość wody badanej i uzupełniając ją do 100 cm³ wodą destylowaną. Należy przy tym uwzgłądnić utlenialność wody destylowanej.

3.    Obliczanie I podawanie wyników. Utlenialność wody obliczyć i podać wg wzoru:

mg/dra" O;

0,1 (a - b) f-1000 j (o - b)»ioo

gdzie: n — ilość 0,0125 n KMnO* zużyta na zmiareczkowanie próbki badanej, cm³.

b — ilość roztworu KMnO* zużyta na zmiareczkowanie użytej do rozcieńczenia wody destylowanej, ern³,

/ — współczynnik przeliczeniowy dla użytego roztworu KMnO* na roztwór 0,0125 n, dla którego i — 1,

V — objętość próbki wody użytej do oznaczania, cm³.

Przy obliczaniu wyników utlenialności, jeżeli zachodzi potrzebo, należy wprowadzić poprawką do otrzymanego wyniku zgodnie ze wskazówkami podanymi w p. 2.10.61.2. — Uwaga.

2.10.64.2. OZNACZANIE UTLENIALNOŚCI W ŚRODOWISKU ALKALICZNYM

Nadmanganian potasowy w temperaturze wrzenia w roztworze alkalicznym reaguje z niektórymi związkami organicznymi, utleniając je do związków prostszych. Utlenianie związków organicznych zachodzi częściowo, podobnie jak w środowisku kwaśnym, np. glukoza utlenia się w ok. 80%, gliceryna w ok. 75%.

Do próbki badanej wody dodaje się wodorotlenku sodowego i w nadmiarze roztworu KMnO*. ogrzewa w ciągu 30 minut, następnie nadmiar

381