II. Oznaczanie zawartości jonów' Ca2+ i Mg2+.
Kompleksonometria - metoda miareczkowa oparta na reakcjach tworzenia trwałych, łatwo rozpuszczalnych związków kompleksowych, tzw. chelatów' EDTA (kw'asu
etylenodiaminotetraoctow-ego, kw-asu w-ersenow-ego) z kationami metali
w'ielow'artościow'ych.
HOOCCH2 CH2COOH
-N
\
N-CH-CH-
/ 2 2
HOOCCH,
EDTA
Zamiast trudno rozpuszczalnego kw'asu etylenodiaminotetraoctow-ego w analizie używa się dobrze rozpuszczalnej soli sodowej kw'asu etylenodiaminotetraoctow-ego (wersenian sodu, EDTA), która dysocjuje na jony:
Na2H2Y -4 2 Na+ + H2Y2_
Aby zaobserwować koniec miareczkowania, w kompleksonometrii używamy metalow-skaźników', które po dodaniu do badanego roztworu tw-orzą z jonami metali barwne kompleksy (metal-w-skaźnik), a w trakcie miareczkowania roztworu za pomocą EDTA metalowskaźnik jest wypierany (uwalniany) z kompleksu przez EDTA, który tworzy bardziej trwały chelat z oznaczanym kationem:
Me2+ + H2Y2_ -4 MeY2- + 2 H+
Uwolniony wskaźnik ma inną barwę niż w kompleksie z metalem.
> Do oznaczenia sumy Ca2+ + Mg2+ stosujemy czerń eriochromową T (cz. e. T) i bufor amonow-y (pH *10)
> Do oznaczenia Ca2+ - mureksyd i NaOH (pH *13), (Mg2" wytrąca się).
Zad. W kolbie miarowej o obj. 500 cm2 znajduje się roztwór jonów Mg2" i Ca~". Na oznaczenie 25 cm2 próbki pobranej z kolby miarowej, zużyto wobec cz. e. T 32 cm2 0,0100-molovvego roztworu EDTA. Na oznaczenie 25 cm2 roztworu pobranego z tej samej kolby miarowej, zużyto wobec mureksydu 22 cm2 0,0100-molovvego roztworu EDTA. Obliczyć, ile mg Ca" oraz ile mg Mg" * zawierał roztwór w kolbie miarowej.
•>
mg Ca2". ? mg Mg2" -4 500 cm2 (Vk)
(VP)
(cz.e.T)
25 cm ' -4-
M Ca2) = 40 g/mol = 40 000 mg/mol M Mg2" = 24 g/mol = 24 000 mg/mol
32 cm2 0,01 M r. EDTA V, = Ca2" + Mg2"
(mureksyd)
25 cm2 -> 22 cm2 0.01 M r. EDTA
V3 = V, - V2 = 10 cm2 0,01 M r. EDTA
V2 = Ca2" V3 = Mg2"
Ca2" + H2Y2_ —> CaY2- + 2 H"
? mg 22 cm3
V >:=500 cm3 0,01 M
V„=25 cm3
1000 cm3 1 M r. EDTA — 40 000 mg Ca2"
!j0U cm*
25cmJ 22 cm2 0.01 M r. EDTA — x mg Ca2"
Mg2" + H2Y2_ -4 MgY2- + 2 H"
? mg 10 cm3
V,:=500 cm3 0,01 M V„=25 cm3
1000 cm2 1 M r. EDTA — 24 000 mg Mg2"
!j0U cm*
25cmJ Kłem' 0.01 M r. EDTA — x mg Mg2"
50 0 cm3 25 cm3
22 ciii3 • 0,01 M • 4 0 OOO nif> IOOO cm'-1 • 1 M
5 0 0 cm 3
2 5 cm 3
1 O rm3 - IVI ■ 24 OOO mg
IOOO cm3 • 1 M
= 48 mg Mg2"
= 176 mg Ca2"
3/5
X