Skan
8 bmp

2

PN-92/A-75112

mi

(1)

g)    Wstrząsarka mechaniczna.

h)    Kolby pomiarowe pojemności 50, 100, 200, 1000 ml.

i)    Kolby stożkowe pojemności 50 ml z doszlifowanymi korkami.

j)    Kolby stożkowe pojemności 200, 250 ml.

k)    Lejki szklane o średnicy 5 -b 15 cm.

l)    Pipety pojemności 1, 2, 5, 10, 20 ml.

m)    Zlewki pojemności 50, 100, 800 ml.

n)    Bibuła filtracyjna o średniej twardości.

o)    Cylindry pomiarowe pojemności 5, 10, 25, 100, 250, 500, 1000 ml,

2.4. Przygotowanie próbki do oznaczania. Pobraną próbkę warzyw lub owoców obrać, umyć, a następnie zetrzeć na drobnej tarce; przetwory, warzywne i owocowe zmiksować. Produkty zamrożone odsypać do zamkniętego naczynia i po rozmrożeniu całość zmiksować. Z tak przygotowanych próbek odważyć od 1 do 10 g próbki z dokładnością do 0,01 g w zlewce pojemności 50 ml. "Wielkość odważonej próbki zależy od spodziewanej ilości azotynów i azotanów. Następnie przenieść próbkę ilościowo za pomocą około 100 ml wody o temperaturze 70 d- 80°C do kolby stożkowej pojemność^20jVmL dodać 5 ml boraksu (2.2c).

Ogrzewać kolbę na łaźni wodnej ze wstrząsarką przez 30 min w temperaturze 90 -b 100°C. Ochłodzić i dodawać kolejno 2 ml żelazocyjanku potasowego (2.2a) i 2 ml octanu cynkowego (2.2b) wstrząsając po dodaniu każdej porcji odczynników. Próbkę przenieść ilościowo do kolby pomiarowej pojemności 200 ml, a następnie uzupełnić wodą do kreski, wymieszać. Filtrować przez bibułę filtracyjną, jeśli konieczne, powtórzyć filtrowanie aż do momentu otrzymania klarownego przesączu, z którego pobiera się odpowiednie ilości do oznaczania azotynów (Fj) i do oznaczania azotanów (Vi).

W przypadku uzyskania barwnego przesączu (np. fermentowane soki buraczane) analizę należy powtórzyć i dodać 1 g węgla aktywnego na początku analizy, po przeniesieniu próbki do kolby stożkowej; dalej postępować jw.

Próbki należy analizować bezpośrednio po rozdrobnieniu.

^ 2.5. Wykonanie oznaczania zawartości azotynów

2.5.1. Przygotowanie krzywej wzorcowej. Odważyć 3 g azotynu sodowego (2.2d), wysuszonego w temperaturze 110 -h 120°C do stałej masy, z dokładnością do 0,001 g i rozpuścić w 50 ml wody destylowanej. Przenieść ilościowo do kolby pomiarowej pojemności 1000 ml, dokładnie wymieszać, uzupełnić wodą do kreski.

Przenieść pipetą 5 ml tego roztworu do kolby pomiarowej pojemności 1000 ml i uzupełnić wodą do kreski. 1 ml tak przygotowanego standardu zawiera 10 pg jonów azoty nowych (NO 2). Roztwór standardowy azotynu sodowego jest nietrwały i przygotowuje się go w dniu użycia..Następnie do kolb pomiarowych pojemności 50 ml przenieść pipetą 0_; 0,5; 1; 2; 2,5 i 3 m! roz-

twyi u SiŁuujtiLiitj,,egc azotynu rvu.11, vo vupuw;ad« 0,

10, 20, 25 i 30 pg jonów (NO)), Dodać odpowiednio 30, 29,5, 29, 28, 27,5 27 ml wody, wymieszać, dodać za pomocą pipety 5 ml roztworu I (2.2j), wymieszać i pozostawić bez dostępu światła na 5 min. Dodać 1 ml roztworu II (2.2k), wymieszać i pozostawić na 10 min bez dostępu światła, uzupełnić wodą do kreski, wymieszać. Po 20 min wykonać pomiar absorbancji roztworów na kolorymetrze przy długości fali 538 nm w odniesieniu do roztworu 0.

Wykreślić krzywą wzorcową, oznaczając na osi odciętych masę jonów azotynowych w roztworze kalibra-Gyjnym w pg, na osi rzędnych odpowiadające im wartości absorbancji. Najmniejsza oznaczalna ilość wynosi 0,5 fig jonów (NO)).

2.5.2.    Wykonanie pomiaru. Do kolby pomiarowej pojemności 50 ml przenieść pipetą 10,@ 30 ml przesączu (Fi), zależnie od spodziewanej ilości azotynów i rozcieńczyć wodą destylowaną do 30 ml, jeśli to konieczne. Dodać za pomocą pipety 5 ml fozfwÓru I (2.2j) wymieszać, pozostawić bez dostępu światła na 5 min, następnie dodać I ml roztworu II (2,2k) wymieszać i pozostawić bez dostępu światła na 10 min.

Następnie uzupełnić wodą destylowaną do kreski, wymieszać. Po 20 min wykonać pomiar absorbancji roztworu na kolorymetrze przy długości fali 538 nm wobec ślepej próby odczynnikowej, przygotowanej tak jak próba właściwa od początku toku analitycznego. Z krzywej wzorcowej odczytać masę jonów azotynowych (NO)) wyrażoną w pg i odpowiadającą absorbancji badanego roztworu. Wykonać dwa równoległe oznaczania próbki przygotowanej wg 2.4.

2.5.3.    Obliczanie wyników oznaczania

a) Zawartość azotynów (.Y) wyrażoną jako jon azo-tynowy (NO)) w mg/kg obliczyć wg wzoru

200

Fi ■ m_Q w którym:

ma — masa próbki pobrana do oznaczania, g,

Fi — objętość przesączu pobrana do oznaczania fotometrycznege ml,

mi — masa jonów (NO)) zawarta w F_t objętości przesączu (2.4) odczytana z krzywej wzorcowej, pg,

200 — całkowita objętość przesączu (2.4), ml, b) Zawartość azotynów w przeliczeniu na azotyn sodowy NaNOi (J5fi) w mg/kg obliczyć wg wzoru

Ji = 1,5 ■ X    (2)

w którym X — zawartość azotynów wyrażona jako jon azotynowy (NO)), mg/kg.

2.5.4. Wynik końcowy oznaczania. Za wynik oznaczania zawartości azotynów " należy'przyjąć średnią arytmetyczną wyników dwóch równoległych oznaczam "Wyniki dwóch równoległych oznaczać wykonanych na tei same! nróbce, przez tego samego analityka i w tvm samym czasie, nie powinny różnić się więcej niż o 10%. Wyniki podawać z dokładnością do 0,1 mg/kg.

_

_