IMG10

Detektory są to urządzenia służące do wykrywania rozdzielonych składników mieszaniny wypływających wraz z gazem nośnym z kolumny. Ich zadaniem jest przekształcenie zmian fizykochemicznych gazu nośnego na sygnał elektryczny.

Detektory podzielić można na całkowe i różnicowe. Detektory całkowe mierzą ilość wymytego z kolumny składnika i dodają ją do ilości wymytych uprzednio składników (ryc. 95a). Detektory różnicowe mierzą określoną właściwość fizyczną strumienia gazu wypływającą z kolumny, która jest ściśle związana z obecnością substancji i jej stężeniem (ryc. 95/?).

Ryc 95. Schematy chromałogramów odpowiadające detektorom,; a) całkowym, b) różnicowym

Rejestratory przeznaczone są do zapisywania sygnałów powstających w detektorze w wyniku pojawienia się w nim składników mieszaniny. Stosowane są różnego rodzaju rejestratory, np. przedstawiające na taśmie papierowej przebieg analizy w postaci pików, lub tzw. integratory.

Ostatnio w coraz większym stopniu wykorzystuje się sprzężenie chro-matografu gazowego z odpowiednią aparaturą pomiarową. Schemat takiego sprzężenia podano na ryc. 96.

Rys. 96. Schemat sprzężenia chromatografu gazowego z aparatami o innych zasadach pomiaru oraz z komputerem w układzie on-line

43.3.    IDENTYFIKACJA SKŁADNIKÓW NA CHROMATOGRAMIE

W analizie jakościowej najważniejsza jest identyfikacja składników mieszaniny i badanie czystości. W celu identyfikacji składników wykonuje się chromatogram związku wzorcowego i badanej próbki, w tych samych warunkach pracy kolumny i oblicza się względny czas retencji (r), tj. oblicza się współczynnik będący stosunkiem czasu retencji badanej substancji do czasu retencji substancji wzorcowej. W przypadku gdy piki związku wzorcowego i badanej substancji mają takie same czasy retencji, można przypuszczać, że jest to ta sama substancja co wzorzec. W celu potwierdzenia tego przypuszczenia należy wykonać chromatografowanie tych samych substancji (badanej i wzorca), stosując kolumnę z innym wypełnieniem. Identyczność czasów retencji substancji badanej i wzorcowej na dwóch kolumnach można uważać za dowód identyczności tych związków.

Bardzo często w celu identyfikacji związków stosuje się spektrofotometrię w podczerwieni, spektroskopię masową lub inne metody instrumentalne.

43.4.    ILOŚCIOWE OZNACZANIE SKŁADNIKÓW

Zawartość składnika w analizowanej próbie oznacza się na podstawie stosunku ilościowego składnika znajdującego się w określonej ilości próbki, odniesionego do zdefiniowanej ilości tej próbki. W metodach ilościowych chromatografii gazowej ilościowe oznaczenia składników można przeprowadzić m. in. metodami:

-    kalibracji,

-    wzorca wewnętrznego.

Metoda kalibracji oparta jest na proporcjonalny' 'i zachodzącej między wysokością piku lub jego powierzchnią a ilością oznaczanego związku. Kalibrację przeprowadza się dla każdego związku osobno. Polega ona na tym, że na kolumnę wprowadza się znaną ilość próbki, a osobno, w tych samych warunkach pracy kolumny, oznaczany składnik o stężeniu zbliżonym do stężenia w badanej próbce. Zawartość stadnika wyrażoną w procentach oblicza się ze wzoru:

»-£• 100,    (4J)

^GP

gdzie G_x oznacza masę składnika, G_f - masę próbki.

Metoda wzorca wewnętrznego różni się od metody kalibracji tym, że zamiast oddzielnego chromatografowania badanego składnika mieszaniny dodaje się badany składnik do próbki.

Na kolumnę wprowadza się określoną ilość badanej próbki, na chro-matogramie powstaje pik o wysokości h_r Następnie dodaje się do znanej