PrepOrg II021 (2)

- 23 -

. /

temperaturze 78-82°C/20¹ (uwaga 5).

nie kolbę wprost płomieniem /palnika (uwaga 4). Po odebraniu przedgonu zmienia się odbieralnik 1 zbiera frakcję acetylooctanu etylu wrzęeę w

etanowi 35,4%

II—■    ....—.n|    SjŁ

20,0 g| acetylooctanu etylu, co

ilości teoretycznej.

Uwagi!

1.    Należy utyć octanu etylu o temperaturze wrzenia 76-77° i czystości około 99%.

2.    Sód otrzymany z magazynu znajduje eię w naczyniu napełnionym naftę. Kawałek lub kawałki eodu wyjmuje się pincetę na bibułę, osu9za, przenosi na świeży kawałek bibuły, szybko waży i tnie nożem na cienkie skrawki, które natychmiast wrzuca się do octanu etylu wlanego wcześniej do kolby reakcyjnej. Wszystkie te operacje muszę być wykonywane bardzo szybko, tak aby czas kontaktu powierzchni odciętych skrawków z powietrzem był możliwie Jak najkrótszy. Należy zachować przy tym wszystkie niezbędne środki ostrożności. Jak zwykle podczas pracy z sodem.

najlepiej z kolumnę destylacyjnę typu Vigreux, wtopionę w bocznę szyję.

4.    Kolbę należy wachlować "płomieniem" palnika trzymanego w ręce. Zapobiega eię w ten sposób miejscowemu przegrzewaniu cieczy 1 przerzucaniu Jej do obieralnika.

5.    Acetylooctan etylu wrze pod ciśnieniem 760 mm sł. Hg^ w temperaturze

180°, ulegajęc Jednak częściowemu rozkładowi. Aby temu zapobiec, stosuje się destylację pod zmniejszonym ciśnieniem. W zależności od oaię-gniętego obniżenia ciśnienia frakcję acetylooctanu etylu zbiera się w różnych zakresach temperatury, na przykład:    86-90°/30¹, 76-80°/18⁾¹,

72-76°/14¹, 69-73°/12¹.

100 cm“

3.    Używa się kolby Claisena o pojemności 50 cm³

Własności fizyczne substratów, produktów i odczynników pomocniczych

Lp.		O o N	t. t .	tw.	Q- ■u ro o	Uwagi
1	Sód	22 ,99	97,5	-	-
2	Octan etylu	88,10	-83,6	77	0,901
3	Kwas octowy (lodowaty)	60,05	16,6	118,5	1,0498
3a	50% kwas octowy				1.0575	52,88 g CH,C00H 3 w 100 cm

1

1 mm ał. Hg « 1,332 hPa.