PrepOrg II144 (2)

- 147 -

roztwór mieszadłem mechanicznym (uwaga). Wytraca się niewielka ilość nieco lepkiego osadu o barwie brudnożółtej.'który odsącza elę i wyrzuca, no klarownego przeeęczu podczae mieszanie wkrapla się w dalszym cięgu stężony kwae solny aZ do momentu, gdy roztwór wykazuje odczyn kwaśny wobec papierka Kongo. Wytręcony kwae benzllowy odsęcza się pod zmniejszonym ciśnieniem na lejku sitowym, przemywa bardzo starannie zimnę wodę (na końcu wodę destylowana, badejęc przesącz na obecność Jonów chlorkowych) i roz-clerajęc grudki pozostawia do wysuszenia. Otrzymuje elę 13,6 g (7ilości teoretycznej) kwasu benzilowego w postaci drobnokrystellcznego kremowego osadu o t.t. 149-150°. Oeżeli produkt Jest zanieczyszczony, krystalizuje się go z benzenu (około 6 cm³ na 1 g). Po kryetelizecji z benzenu otrzymuje się 13,2 g (71,5% ilości teoretycznej) kwasu benzilowego o t.t. 150°.

Uwaga :

Przy procy na małę skalę wystarczy dobre wstrząsanie roztworu umieszczonego w kolbie stożkowej.    *

124. KWAS BENZOESOWY

Sprawdził: W. Zieliński

Kolbę kulistą o pojemności 500 cm³ zaopatruje się w nasadkę dwudrożną. którą łączy się z chłodnicą zwrotną i wkroplaczem o pojemności 200 cm³ (uwaga l). Górny wylot chłodnicy zwrotnej i górny otwór wkraplscza zabezpiecza się przed dostępem wilgoci rurkami z bezwodnym chlorkiem wypniowym. Do kolby wprowadza się 8,0 g (0,33 gramoetomu) suchych wiórków magnezowych. mały kryształek Jodu, 14,9 g (10,0 cm³) suchego świeżo przedestylowanego bromobenzenu 1 20 cm³ wysuszonego nad sodem eteru dwuetylowego. W ciągu 5 minut reakcja powinna samorzutnie się rozpocząć, co objnwis się zmętnieniem roztworu eterowego. Jego odbarwieniem oraz łagodnym wrzeniem eteru. Oeżeli reakcja nie rozpocznie się. należy kolbę ogrzać na łaźni wodnej, a gdy eter zacznie wrzeć, łaźnię należy usunąć. Reakcja powinna biec