Spoiwa wapienne - Oznaczenie MgO
1. Odmierzyć 25 cm3 roztworu badanego / RB/ za pomocą pipety poj. 25 cm3 i przenieść bez straty do zlewki poj. 600 cm3, /do zlewki o jak największej pojemności /.
2. Dodać do RB ok. 200 cm3 wody destylowanej.
3. Zlewkę z RB umieścić na mieszadełku magnetycznym, do roztworu włożyć magnes stały i rozpocząć mieszanie z umiarkowaną intensywnością, tak by roztwór w zlewce nie był rozchlapywany.
Do zlewki z RB dodać, za pomocą pipety o pojemności 2 lub 10 cm3, trójetanoloaminy (roztwór 1:1) w ilości - 2 ± 0,5 cm .
5. Mieszając roztwór, dodać za pomocą zakraplacza, tyle kropel wody amoniakalnej (1:1) by uzyskać pH roztworu badanego minimum 5, wg papierka wskaźnikowego.
Uwaga zapamiętać liczbę dodanych kropel!.
Uwaga ! Roztwór wodny amoniaku o dużym stężeniu. Zachować szczególną ostrożność.
6. Odmierzyć za pomocą pipety 25 cm3 ± 0,5 cm3 wody amoniakalnej (1:1) i dodać do roztworu badanego.
7. Dodać wskaźnika mieszanego / gotowa stała mieszanina o składzie: 1,0 g metaloftaleiny + 0,2 g czerwieni metylowej + 0.3 g zieleni naftalenowej + 100 g chlorku sodowego / do uzyskania barwy wyjściowej, /barwa 1 /.
8. Miareczkować roztwór badany RB / analit roztworem wodnym EDTA o stężeniu 0,05 M / titrantem / do momentu zaniku barwy I lub wyraźnego odbarwienia się onalitu / roztwór może posiadać szczątkową barwę różową - barwa II. końcowa Zmiana barwy I na barwę II jest informacją o osiągnięciu punktu końcowego miareczkowania.
9. Odczytać na skali biurety objętość /użytego titmnta potrzebnego do przejścia RB od barwy I do barwy 11., oznaczyć ją jako Vj.
10. Wykonać trzy dobre miareczkowania. / trzy wyniki miareczkowania nie różniące się więcej niż ± 0,3 cnr / /powtórzyć trzykrotnie czynności od 1 do 8 /.
11. Zawartość tlenku wapniowego - Xm*o w % wag. w badanym materiale obliczyć ze wzoru
w którym:
m - od ważka badanej próbki materiału w g,
K; - miano ti tran ta wyrażone w g MgO na 1 cm3 tegoż roztworu,
Vy - średni wynik z trzech dobrze wykonanych miareczkowań, /oznaczanie MgO / V| • średni wynik miareczkowania uzyskany podczas oznaczania CaO.