Chociaż w środowisku kwaśnym jod jest stabilny, pH ma wpływ na potencja! utleniaczy, takich jak: manganiany(VII), dichromiany(VI), arseniany(V) i z tego powodu w metodach jodometrycznych należy ściśle przestrzegać pH.
Wskaźniki jodometryczne
Wskaźnikiem w jodometrii może być sam jod, który w zależności od stężę nia ma barwę żółtą lub brązową. Najczęściej stosowanym wskaźnikiem jest roz twór skrobi. Jod ze skrobią barwi się na niebiesko (reakcja bardzo czuła). Czułośi reakcji maleje w obecności alkoholu oraz ze wzrostem temperatury, o czym należy pamiętać podczas wykonywania analizy.
Uwaga dotycząca rozpuszczalności jodu:
Rozpuszczalność jodu w wodzie jest ograniczona. W oznaczeniach jodometrycz nych wykorzystuje się dobrą rozpuszczalność jodu w chloroformie. W badanej próbie warstwa chloroformowa barwi się na fioletowo podczas miareczkowania roztworem jodu lub odbarwia się podczas miareczkowania roztworem tiosiarcza nu(VI).
Przygotowanie i mianowanie roztworu jodu o stężeniu 0,05 mol/dm'
Odczynniki:
KI - czda I2 - czda
Krystaliczny jod rozpuszcza się w jodku potasu. W celu otrzymania 500 cm3 roz tworu jodu należy odważyć na wadze technicznej 20 g jodku potasu, przenieść go do zlewki i dodać 5 cm' wody destylowanej. Następnie na wadze technicznej od ważyć szybko 6,4 g jodu i dodać do przygotowanego roztworu jodku potasu. Do kładnie wymieszać bagietką w celu rozpuszczenia jodu w KI. Otrzymany roztwór przenieść ilościowa do kolby miarowej o pojemności 0,5 dm3 i uzupełnić wodą destylowaną do kreski. Przygotowany roztwór jodu przechowywać w ciemnej butelce z doszlifowanym korkiem.
Nastawianie miana jodu na tiosiarczan(YI) sodu (Na2S203) (ki czynniki:
• tiosiarczan(VI) sodu - mianowany roztwór o stężeniu 0,1 mol/dm' (wartość podana z dokładnością do czwartego miejsca po przecinku)
• roztwór jodu w KI - o stężeniu około 0,05 mol/dm3
• skrobia - roztwór 2 %
Odmierzyć pipetą 25 cm3 jodu i przenieść do kolby stożkowej o objętości 250 cm’. Roztwór jodu miareczkować tiosiarczanem(VI) sodu do odbarwienia. Przed końcem miareczkowania dodać około 2 cm3 skrobi.
I2 + 2S203~ —>2r + S4o|-
/ równania reakcji wynika, że 1 mol 12 reaguje z 2 molami Na^S^O,.
Stężenie roztworu jodu obliczamy ze wzoru:
ch =
_ cNa2S203 ' vNa2S203
2- v
b
mol dm3.
C|2 - stężenie jodu [mol/dm3]
V|2 - objętość jodu odmierzona do miareczkowania [cm3l
‘ Na2S2C>3 - stężenie Na2S202 [mol/dm3]
vNa2S2()3 ~ objętość Na^SjO, zużyta podczas miareczkowania [cml