PrepOrg II186 (2)

189 -

■u octowego 1 5 g bezwodnego octanu sodowego (uwaga l). Uzyskane zawiesinę ogrzewa się do wrzenia.' Intensywnie mieszajęc zawartość reaktora. Oo kolby dodaje eię 0,5 g bezwodnej o$ -D-glukozy z ogólnej ilości 10 g (0.055 wola). Początek reakcji następuje, gdy siwo usunięcia palnika nie ustaje cięgle wrzenie mieszaniny reakcyjnej. Pozostałe Ilości cukru dodn-je się małymi porcjami, tak aby mieszaninę reakcyjne utrzymać w stanie ciegłsgo wrzenia (uwaga 2), Po dodaniu całej ilości cukru, gdy szybkość reakcji zmniejsza się, o czym świadczy spadek temperatury, ogrzewa się zawartość kolby do wrzenia w clęgu 10 minut (uwaga 3). Po ochłodzeniu mieszaniny poreakcyjnej do temperatury pokojowej wylewa się zawartość kolby do zlewki zawierajecej 100 g lodu, pozostawia na 1 godzinę, mieszajec od , czasu do czasu, odsecza się kryształy na lejku sitowym 1 przemywa dwiema porcjami po 10 cm³ zimnej wody. Produkt suszy się w aksyketorze próżniowym nad chlorkiem wapniowym. Po wysuszeniu krystalizuje się z 100 cm³ alkoholu etylowego z dodatkiem 0,5 g węgla aktywnego (uwaga 4). Kryształy odsecza się na lejku altowym, przemywa dwukrotnie 10 cm³ 50% alkoholu ety-, lowego, suszy w eksykatorze próżniowym nad chlorkiem wapniowym. Otrzymuje się 15,0 g pięcioacotylo-/5~D-glukopiranozy (70JK ilości teoretycznej) o temperaturze topnienia 131°.

Uwagi i

/

1.    Konieczne jest użycie bezwodnego octanu sodowego. Jeśli stosowany odczynnik zawiera wodę, wydajność reakcji maleje. Bezwodny octan sodowy można otrzymać przez ogrzewanie uwodnionej soli w temperaturze powyżej 130°. Sól przed reakcję należy dokładnie rozetrzeć w moździerzu.

2.    W przypadku, gdy reakcja nie biegnie, należy ogrzać mleezanlnę reakcyjne do wrzenia przed dodaniem nowej porcji cukru.

3.    Pod koniec reakcji mieszanina ciemnieje.

4.    Roztwór pozostawię się do powolnej krystalizacji w temperaturze pokojowej. Szybkie oziębienie może powodować wytręcenie olsju. Korzystne jest pozostawienie roztworu do następnych ćwiczeń.

171. PINAKOLINA (3,3-dwumetylobutanon-2)

Sprawdził: Z. Wałeszek

\

^H2^S04

ch_tch,

I ³I ³

CH,-C- C-CH. ÓH itl

CH,

CH_t-C - C-CH, ³ I II ³ CHj O

^H2°

Zestawia ści 100 cm³

eię aparaturę akładajęcę się z kolby destylacyjnej o pojamno-wkraplacza o pojemności 50 cm®, chłodnicy Lleblge or z od-