str26 (17)

Oznaczanie techniką

spektrofotometrii UV-Vis

I* Analizie można poddać anality absorbujące odpowiednie

promieniowanie UV-Vis iub związki analitów absorbujące w tym zakresie,

■ oznaczenie opiera się na podanym wcześniej prawie Boguera-Lamberta-Beera,

• Przy zastosowaniu kuwet o stałej grubości wykorzystuje się HH    prawo Beera,

• Zależność prostoliniową, wynikającą z tego prawa wyznacza się na drodze eksperymentalnej w procesie kalibracji,

I* • Pomiary przeprowadza się na ogól dla długości fali

odpowiadającej największemu maksimum (maksymalna

111    • Dla zwiększenia czułości barwny związek anaiitu można

fjjp    wyekstrahować do fazy organicznej

Stanisław Walas    Zakład Chemii Analitycznej UJ    19

Przygotowanie roztworów wzorcowych o wzrastającym stężeniu anałitu i wywołanie reakcji barwnej,

Pomiar absorbancji dla roztworów wzorcowych Wykreślenie prostej kalibracyjnej

Wywołanie reakcji barwnej w próbkach

Pomiar absorbancji dla próbek

Odczyt z prostej kalibracyjnej stężeń w próbkach

:Dr Stanisław Walas

Schemat procesu oznaczenia

stężenie

O ©

Zakład Chemii Analitycznej UJ

Schemat blokowy spektrometru

.i ......i;:i

Elementy spektrometru

.

Dr Stanisław Walas    Zakład Chemii Analitycznej UJ

T 1 Źródłu I
promieniowania ;!*>

Kuweta

pomiarowa

21

I Źródła promieniowania:

• lampy deuterowe (180 - 380 nm),

• lampy wolframowo-halogenowe (powyżej 380 nm).

* Ksenonowe, wysokociśnieniowe lampy łukowe (zakres UV-Vis)

Monochromatory:

. • Filtry barwne lub interferencyjne,

• Z zastosowaniem pryzmatu do rozszczepienia promieniowania, V • Z zastosowaniem siatki dyfrakcyjnej do rozszczepienia jj promieniowania.

1

§Dr Stanisław Walas    Zakład Chemii Analitycznej UJ    22

Elementy spektrometru, c.d.

Komórka pomiarowa (kuweta).

Kuwety to równolegtościenne naczynia pomiarowe,

które powinny:

•    zapewniać stałą, znaną grubość warstwy absorbującej,

•    wykazywać odporność chemiczną na stosowane odczynniki,

•    zapewniać maksymalną przepuszczalność promieniowania dla danego zakresu widmowego (Do badań w zakresie widma poniżej 380 nm, stosuje się kuwety kwarcowe. D!a widzialnego zakresu widma, stosowane są kuwety ze szkła optycznego)

Dr Stanisław Walas

Zakład Chemii Analitycznej UJ

i

Elementy spektrometru, c.d.

I Sllppl I

Detektory promieniowania:

•    Fotoogniwo,

•    Fotokomórka,

•    Fotopowielacz,

•    Fotodiody, (matryce fotodiod - ang. diod array)

•    Detektory półprzewodnikowe, SSD, CCD

Detektor fotoelektryczny przetwarza energię promieniowania elektromagnetycznego na energię elektryczną - dostępną pomiarowi.

Dr Stanisław Walas    Zakład Chemii Analitycznej UJ    24

i

4