PrepOrg cz I1

- 31

Warunkiem otrzymania dobrze działającej łaźni oziębiającej lodowo-sol-nej jest bardzo dokładne rozdrobnienie lodu i bardzo dobre wymieszanie składników. Korzystne jest przygotowywanie łaźni oziębiającej w naczyniu Dewara.

W przypadku przygotowywania łaźni z suchym lodem należy do cieczy organicznej (aceton, metanol) dodawać suchy lód dobrze rozdrobniony, w małych porcjach, szczególnie w początkowej fazie. Dodanie jednorazowo dużej ilości suchego lodu może spowodować wyrzucenie łaźni z uwagi na bardzo gwałtowne wydzielanie się gazowego COg. Do długotrwałego przechowywania substancji w obniżonej temperaturze stosuje się lodówki. Ogólnie dostępne lodówki sprężarkowe utrzymują temperaturę do -18°, a lodówki o większej wydajności odbierania ciepła do -30°.

1.2.5. Termostatowanie

Reakcje związków organicznych przebiegają na ogół wolno, dlatego przeprowadza się Je, jeżeli to możliwe, w podwyższonej, zwykle ściśle określonej temperaturze. Najkorzystniejszą metodą utrzymywania reagujących ze sobą związków w określonej temperaturze jest ogrzewanie ich w temperaturze wrzenia właściwie dobranych rozpuszczalników. W tym przypadku wystarczy kontrolować temperaturę łaźni, która nie powinna być przegrzana zapewniając jednocześnie wrzenie roztworu (zwykle 10-30° powyżej temperatury wrzenia roztworu).

W wypadku, jeżeli reakcja ma przebiegać w temperaturze rćżnej od temperatury wrzenia roztworu stosuje się pomiar temperatury wewnątrz kolby. Żądaną temperaturę osiąga się przez wolne ogrzewanie łaźni i właściwe regulowanie ilości doprowadzanego ciepła.

Do utrzymania stałej temperatury poniżej temperatury otoczenia stosuje się odpowiednio dobraną mieszaninę oziębiającą. Regulacja temperatury tego typu nie jest zbyt dokładna, temperatura waha się zwykle w granicach 10°, Jednakże w większości wypadków jest wystarczająca.

Do bardziej precyzyjnego utrzymywania żądanej temperatury stosuje się termostaty (do temperatur wyższych od temperatury otoczenia) lub kriosta-ty (do temperatur niższych cd temperatury otoczenia).

1.3* Mieszanie i wytrząsanie

Mieszanie stosuje się celem zwiększania powierzchni zetknięcia reagujących ze sobą substancji w układach niejednorodnych, ułatwienia wymiany ciepła z ogrzewającą lub oziębiającą powierzchnią oraz zmniejszenia gradientu stężeń podczas dodawania jednej substancji do drugiej. W przypadku mieszania dwóch substancji należy rozpatrzyć ich stan s’-upienia. Mieszanie dwóch stałych substancji spotyka się bardzo rzadko i wtedy stosuje się ucieranie w moździerzu. W reakcjach zachodzących między substancją