PrepOrg II142 (2)

- 145 -

122. KWAS ANTRANILOWY Sprawdziła: 0. Glinka

- 145 -

8

C-ONa

O

Ćl-ONa

+ 2NaBr ♦ Na^CO^ + 2H,,0

NH,,

+ HC1

O

(l-OH

4 NaCl

NH„

3

W kolbie trójszyjnej o pojemności 250 cm . zaopatrzonej w mieszadło mechaniczne, wkreplacz i termometr, rozpuszcza się 18.0 g (0,45 mola) wodorotlenku sodowego w 80 cm³ wody. Roztwór oziębia się do temperatury -8 do -10° przez zanurzenie kolby w mieszaninie lodu i soli, następnie energicznie mieszając zawartość kolby wprowadza się z wkraplacze 14,0 g (4,5 cm³ 0,087 mola) bromu (uwaga l). V/ czasie wkraplanla bromu utrzymuje się temperaturę mieszaniny reakcyjnej w granicach -4 do -6°. -Po wkropleniu całej ilości brómu oziębia się mieszaninę reakcyjnę ponownie do tompero-tury około -10° i energicznie mieszajęc wprowadza się do kolby małymi porcjami 13,0 g (0.088 mola) dokładnie sproszkowanego ftallmidu. W czasie dodawania ftallmidu temperatura mieszaniny reakcyjnej nie powinna przekroczyć 0°. W kolbie powstaje gęsta, jasnożółta zawiesina, którę po za--kończeniu dodawania ftallmidu miesza eię dalej w clęgu 15 minut, utrzymując kolbę w mieszaninie oziębiającej. Następnie usuwa się mieszaninę oziębiającą 1 dalej energicznie mieszając pozwala się mieszaninie reakcyjnej ogrzać do temperatury 20-25°, co trwa około pół godziny (uwaga 2). W tym czasie zawartość kolby upłynnia eię i powstaje klarowny jasnożółty roztwór. Wtedy ochładza się go do temperatury około 10°, zadaje roztworem 12.5 g wodorotlenku sodowego w 20 cm³ wody 1 nadal miesza mechanicznie w ciągu kilku minut. Następnie, po dodaniu 3 g wodoroslerczynu sodowego, ogrzewa się całość na łaźni wodnej, doprowadza do temperatury 50° i utrzymuje w tej temperaturze w ciągu 20 minut. Mętny roztwór przesącza się na gorąco, zadaje octanem sodowym (3,0 g) i po ochłodzeniu zobojętnia ostrożnie dodając około 60 cm³ stężonego kwasu solnego (uwaga 3). Następnie dodaje się około 10 cm³ lodowatego kwasu octowego, e wydzielony osad an-tranilowego kwasu odsącza się po godzinie na lejku sitowym, przemywa małymi porcjami zimnej wody, dokładnie odciska 1 suszy w eksykatorze próżniowym. Otrzymuje się 9,0 g (74,3% ilości teoretycznej) prawie bezbarwnego osadu o t.t. 141-143° (uwaga 4).