Grupa 31 Zespół 4.	Ćwiczenie nr 1	18.11.2008r.
Jerzy Wielczopolski Anna Pochopień Anna Haluch Sylwia Jarkiewicz	Wyznaczanie powierzchni właściwej adsorbentu metodą BET	Ocena:

Wstęp teoretyczny.

Na powierzchni ciała stałego, niezależnie od rodzaju sieci krystalicznej, występują siły, które wywołują gromadzenie się cząstek fazy gazowej. To gromadzenie się cząstek na ciele stałym, nazywamy adsorpcją. W zależności od charakteru sił wywołujących to zjawisko rozróżniamy:

• Adsorpcję fizyczną − jeżeli, siły mają charakter fizyczny

• Chemisorpcję − jeżeli, siły mają charakter chemiczny

Zdolność adsorpcji ciał stałych zależy od ich natury oraz od stopnia rozwinięcia powierzchni, tj.: od ilości, rozmiaru i kształtu porów występujących w jednostce masy ciała. Gazy i pary są tym lepiej adsorbowane przez ten sam adsorbent, im niższa jest temperatura adsorbentu w równowadze z adsorbowanym gazem, wyższe ciśnienie cząstkowe adsorbatu, większy ciężar cząstkowy adsorbatu oraz wyższa temperatura krytyczna adsorbatu.

W przypadku adsorpcji wielowarstwowej wyprowadzono metodą BET, opartą na następujących założeniach teoretycznych:

− Powierzchnia adsorbentu jest jednorodna tj.: każda zaadsorbowana cząstka w pierwszej mononuklearnaj warstwie adsorpcyjnej zajmuje równoważne miejsce w sensie przestrzennym i energetycznym

− Cząsteczki w pierwszej monowarstwie są zlokalizowane

− Każda cząsteczka w pierwszej monowarstwie jest miejscem do adsorpcji cząsteczki w drugiej monowarstwie, ta natomiast w trzeciej monowarstwie itd., oznacza to, że liczba cząstek znajdująca się w kolejnych monowarstwach jest taka sama

− Nie ma oddziaływań między cząsteczkami tej samej warstwy

− Energia adsorpcji pierwszej warstwy jest większa od energii przyłączenia cząsteczek warstw następnych

Równanie izotermy adsorpcji BET:

Struktura porowata oraz budowa powierzchni węgla aktywnego są związane z jego budową krystaliczną. Uporządkowanie atomów węgla w elementarnym krystalicie wykazuje znaczne podobieństwo do struktury grafitu. Występujące w węglu defekty (np. luki), oraz obecność wbudowanych heteroatomów jest efektem procesu otrzymywania (surowca, zanieczyszczeń, metod oraz warunków otrzymywania). Oprócz struktury porowatej najistotniejszym czynnikiem określającym własności adsorpcyjne jest chemiczna budowa powierzchni węgli aktywnych. Stopień rozwinięcia struktury porów odgrywa szczególną rolę w przypadku adsorpcji z fazy gazowej. Chemiczna budowa powierzchni adsorbatu ma wtedy mniejsze znaczenie (występuje głównie w przypadku adsorbatów polarnych).

CEL ĆWICZENIA:

Celem ćwiczenia jest wyznaczenie izotermy adsorpcji dla układu n-pentan - węgiel aktywny.

METODA POMIARU:

Pomiaru dokonujemy zgodnie z metodą BET.

Aparatura:

• aparatura próżniowa

• manometr rtęciowy

• pojemnik na adsorbent

• mikrobiureta

Odczynniki:

• n-pentan

• węgiel aktywny

Wykonanie ćwiczenia:

węgla aktywnego poddajemy odgazowaniu pod próżnią. Po
pojemnik z węglem aktywnym studzimy. Następnie podłączamy dozownik z
n-pentanu. W procesie adsorpcji dokonujemy odczytu w zależności od ilości zaadsorbowanego gazu.

Temperatura otoczenia
.

WYNIKI POMIARÓW:

Temperatura w której dokonano pomiarów: 20 °C.

Prężność pary nasyconej n-pentanu w temperaturze 20 °C wynosi 420,2[mmHg]

Gęstość n-pentanu w 20⁰ C wynosi ρ = 0,63 [g/cm³]

Masa molowa n-pentanu: M = 72,15 [g/mol].

Powierzchnia siadania adsorbatu: ω = 52,3 ⋅ 10^-20 [m²]

Dane uzyskane podczas pomiarów umieszczamy w tabeli:

lp.	vi [cm^3]	pi [mmHg]	Pi^o [mmHg]	Pi = Pi^0-Pi. [mmHg]	Vi,ads [cm^3]	p^o-pi [mmHg]	Vi ads(pi^0-pi)
1	0,1	4	12,7	8,7	0,031	416,2	12,90	0,310025
2	0,2	6	25,4	19,4	0,047	414,2	19,47	0,308208
3	0,4	13	50,8	37,8	0,102	407,2	41,53	0,312994
4	0,5	26	63,5	37,5	0,205	394,2	80,81	0,321738
5	0,7	48	88,9	40,9	0,378	372,2	140,69	0,341172
6	0,9	60	114,3	54,3	0,472	360,2	170,01	0,352911
7	1,0	86	127	41	0,677	334,2	226,25	0,380105
8	1,1	92	139,7	47,7	0,724	328,2	237,62	0,387178
9	1,2	113	152,4	39,4	0,890	307,2	273,41	0,413302
10	1,4	115	177,8	62,8	0,905	305,2	276,21	0,416356
11	1,5	132	190,5	58,5	1,039	288,2	299,44	0,440823
12	1,6	140	203,2	63,2	1,102	280,2	308,78	0,453397

Wykres zależności P_i = f(V_i).

Wykres zależności P_i/ (V_i^*_,ads· (P₀-P_i)) w funkcji P_i/P₀

Równania BET:

___________________________________

y = ax + b

;

stąd:

.

Z równania stycznej: a = 0,484 i b = 0,285.

Obliczamy V_m:

Obliczamy liczbę moli n-pentanu potrzebną do pokrycia powierzchni adsorbenta jedną warstwą.

Powierzchnia zajmowana przez adsorbat wynosi:

Powierzchnia właściwa adsorbentu wynosi:

1. Wnioski

• Podczas dodawania n-pentanu do układu początkowo wzrost ciśnienia był mały ponieważ węgiel aktywny adsorbował gaz. Po wprowadzeniu do instalacji 0,5cm³ n-pentanu ciśnienie zaczęło wzrastać szybciej bo węgiel przestał adsorbować gaz.

• Ilość odparowanego n-pentanu odczytywaliśmy za pomocą podziałki umieszczonej na dozowniku, którego skala wynosiła 0,1cm³ . Mała dokładność tej skali przyczyniła się do powstania błędów w odczycie. Nawet małe błędy w pomiarze zmieniając wykres p_i(V_i) przyczyniają się do znacznych błędów w wyznaczaniu linii trendu wykresu i w wyniku tego dużych różnic pomiędzy wartością obliczoną a danymi literaturowymi.

P_i/P_o

P_i/ (V_i^*_,ads· (P₀-P_i))

---