P - nitroacetanilid

Odczynniki:

• acetanilid 2,08g

• kwas octowy lodowaty 2,08 cm³

• kwas siarkowy (VI) stężony 4,75 cm³

• kwas azotowy (V) stężony 0,92 cm³

• alkohol etylowy 12,33 cm³

Preparatyka:

W zlewce umieszczono acetanilid i stężony kwas octowy. Do energicznie mieszanej (za pomocą mieszadełka elektromechanicznego) mieszaniny wprowadzono małymi porcjami za pomocą wkraplacza kwas siarkowy. Mieszanina po ogrzaniu się tworzy przezroczysty roztwór. Zlewkę umieszczono w mieszaninie oziębiającej i nadal energicznie mieszano. We wkraplaczu umieszczono oziębioną (t<5°C) mieszaninę nitrującą: składającą się z kwasu azotowego (1,3g) i (1,04g) kwasu siarkowego (VI). Wkraplacz zamocowano nad zlewką, gdy temperatura roztworu w zlewce obniżyła się do ok.2°C, to mieszaninę nitrującą wkroplono małymi porcjami (po kilka kropel) energicznie mieszając, tak aby temperatura roztworu w zlewce nie przekroczyła 10°C.

Po dodaniu całej ilości mieszaniny nitrującej zlewkę wyjęto z mieszaniny oziębiającej i pozostawiono na ok. godzinę w temperaturze pokojowej.

Następnie zawartość zlewki wylano do rozdrobnionego lodu (ok. 2 kostek), wtedy nastąpiło wytrącenie surowego p - nitroacetanilidu.

Po 15 minutach osad odsączono pod zmniejszonym ciśnieniem i wysuszono.

Otrzymuje się p - nitroacetanilid w postaci bezbarwnych kryształów o temperaturze topnienia T=214°C.

---